Cтраница 2
Форма кривых обыскривания зависит от многих факторов, например от формы и размеров образца, его структуры. Анализ кривых обыскривания показывает, что равновесие в разряде устанавливается во времени, как правило, не превышающем ] мин. [16]
![]() |
Принцип определения времени изосек-компенсации ft. [17] |
Предположим, что два образца, обозначенные буквами А и В, содержат одинаковую концентрацию определяемого элемента к, но отличаются друг от друга тем, что проба А свободна от мешающего элемента, а проба В содержит его. Обы-скривание этих образцов показывает, что две кривые обыскривания не совпадают друг с другом, но в течение периода обыскривания, обычно применяемого в аналитической практике, могут пересечься. Если в этом случае ( рис. 5.44) получить спектрограммы образцов А к В со временем предварительного обыскривания /, которое соответствует точке пересечения или так называемому времени гызо-сек-компенсации, то величины ДУ для двух разных по типу образцов, но содержащих одинаковые концентрации определяемого элемента, будут идентичными. Таким образом, несмотря на различный характер обоих образцов, аналитические прямые линии, соответствующие им, будут совпадать. [18]
На рис. 4.14 представлены градуировочная кривая для марганца ( а), построенная по четырем образцам углеродистой стали ( А-D) при длительности обжига 25 и 60 с, и кривые обыскривания для аналитической пары линий ( б) и отдельных линий этой пары ( виг), полученные на одних и тех же образцах. Содержание марганца и углерода в этих образцах указано на кривых обыскривания для аналитической пары линий. Эти данные очень важны для дальнейшего обсуждения. [19]
Предлагается построить экспериментальную кривую обыскривания, используя искровой режим генератора ДГ-1 или ИГ-2 в зависимости от типа сплава. Кривые обыскривания следует построить для линий, которые выбраны в качестве анализируемых. Для этого необходимо последовательно выполнить следующие операции. [20]
Такая предварительная обработка электрода разрядом носит название обыскривапия, а время т называется временем обыскривания. Насколько необходимо всегда исключать время обыскриваиия из регистрации, сказать трудно. Если кривые обыскривания достаточно устойчивы, то, увеличив время регистрации включением интервала 0 - т, мы не уменьшим, а увеличим точность анализа. Однако в пользу исключения начального интервала времени говорит то, что при первичной обработке искрой поверхности электрода выгорают случайные загрязнения на нем, кроме того, свежая поверхность анализируемого электрода получена в результате механической обработки, в то время как поверхности эталонных электродов во время предыдущих анализов подвергались действию разряда. [21]
![]() |
Влияние структуры об - илрают реакции окисления и разцов на кривые обыскривания v v. [22] |
На рис. 71 показаны кривые изменения относительной интенсивности аналитической пары линий в зависимости от времени воздействия искрового разряда на сплав. Форма кривых обыскривания зависит от многих факторов: например, от формы и размеров образца, его структуры. Анализ кривых обыскривания показывает, что равновесие в разряде устанавливается по истечении какого-то времени, как правило, не превышающего 1 мин. Время предварительной обработки пробы искровым разрядом носит название времени обыскривания, его устанавливают экспериментально. После обыскривания за время определенной экспозиции регистрируется относительная интенсивность. [23]
![]() |
Кривые обыскри - при каждом импульсе поступающее в вания плазму, возрастает с увеличением ем. [24] |
При введении в искровой разряд пробы в виде монолитного электрода следует иметь в виду, что интенсивность спектральных линий заметно изменяется во времени, особенно в первые секунды после включения генератора. График зависимости интенсивности данной линии от времени действия искры называют кривой обыскривания. Характер кривых обыскривания зависит от определяемого элемента, от физических свойств пробы, состава окружающей атмосферы и параметра разряда. В любом случае вначале интенсивность линий изменяется достаточно сильно, затем изменение интенсивности уменьшается и через некоторое время устанавливается более или менее выраженное постоянство интенсивности во времени. [25]
Аномальное поведение образца В и особенно образца D обусловлено мешающим влиянием углерода как третьего элемента. Это и является причиной аномалии, наблюдаемой в случае короткого времени обжига, которая, однако, исчезает при увеличении времени обжига. Данный вывод следует непосредственно из вида кривых обыскривания для аналитической пары линий. [27]
На рис. 71 показаны кривые изменения относительной интенсивности аналитической пары линий в зависимости от времени воздействия искрового разряда на сплав. Форма кривых обыскривания зависит от многих факторов: например, от формы и размеров образца, его структуры. Анализ кривых обыскривания показывает, что равновесие в разряде устанавливается по истечении какого-то времени, как правило, не превышающего 1 мин. Время предварительной обработки пробы искровым разрядом носит название времени обыскривания, его устанавливают экспериментально. После обыскривания за время определенной экспозиции регистрируется относительная интенсивность. [28]
![]() |
Влияние силы тока на плотность тока ( а и температуру ( б искрового разряда. [29] |
Существенную роль в образовании факелов играют физико-химические и механические свойства электродов, например структура, зернистость, микропроводимость, твердость и др. Под действием искрового разряда структурные и физико-химические свойства поверхности электрода изменяются, особенно между зернами. Это приводит к изменению температуры и количества выбрасываемых паров. Через некоторое время, называемое временем обыскривания, наступает равновесие, и состав паров соответствует составу пробы. На рис. 3.19 показаны кривые обыскривания и их изменение в зависимости от термической обработки образца стали. [30]