Cтраница 3
В тех случаях, когда в результате реакции достигнута исчерпывающая полнота превращения всех функциональных групп, полученный продукт согласно понятиям классической химии все равно не является чистым веществом вследствие неоднородности полимера по молекулярной массе. Таким образом, вводятся новые понятия: однородность вещества по молекулярной массе и однородность вещества по химическому составу. [31]
Полученная таким образом первичная средняя проба еще непригодна для непосредственного анализа, так как она и слишком велика и очень неоднородна. Поэтому ее измельчают ( в результате чего увеличивается однородность вещества) и делят на части, например квартованием. Этот прием заключается в следующем. Куски отобранной, как описано выше, первичной средней пробы сначала измельчают примерно до размеров грецкого ореха, перемешивают и раскладывают ровным слоем так, чтобы получился квадрат. [32]
Если вещество поступает на анализ в сухом виде, то прежде всего небольшую порцию его внимательно рассматривают невооруженным глазом и под микроскопом. По форме и цвету кристаллов можно предварительно оценить однородность вещества. Наличие кристаллов разной формы и цвета говорит о возможности присутствия нескольких соединений. [33]
Часто при возгонке образуется вещество с очень х а р а к - Р с 267 По терной формой кристаллов. Микроскопическое иссле-боо для возгон дование позволяет часто судить об однородности вещества или даже кв вакууме идентифицировать его. В простейшем случае для приготовления соот-с глубоким ох ветствующего препарата достаточно двух предметных стекол ( из лаждением стекла Дюран или кварца), которые разделены небольшим стеклянным кольцом и обогреваются снизу пламенем микрогорелки. В большинстве случаев специальные приборы для микровозгонки имеют вид, показанный на рис. 267; часто покровное стеклышко приклеивают к нижнему концу холодильника каплей глицерина. [34]
Отбору средней пробы придают решающее значение. Методика отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Наиболее однородными являются газы и смешивающиеся жидкости, неоднородными - твердые материалы. [35]
Спинодаль является границей устойчивости метаста-бильной фазы относительно непрерывных изменений состояний. Считается, что к сииподали можно подойти ква-зистатически, сохраняя макроскопическую однородность вещества. Термодинамически безупречное определение спинодали совершенно не касается свойств конкурирующей фазы и возможности появления ее зародышей. Обратимся теперь к обсуждению таких свойств спинодального состояния, которые связаны с сосуществованием фаз. [36]
Полученная таким образом первичная средняя проба еще непригодна для непосредственного анализа, так как она и слишком велика и очень неоднородна. Поэтому в дальнейшем ее подвергают измельчению ( в результате чего увеличивается однородность вещества) и обрабатывают, как указано дальше, для постепенного уменьшения количества. Один из часто применяемых для этого приемов называется квартованием. Он заключается в следующем. Куски отобранной, как описано выше, первичной средней пробы сначала измельчают примерно до размеров грецкого ореха, перемешивают и раскладывают ровным слоем так, чтобы получился квадрат. Последний делят диагоналями на четыре треугольника, причем содержимое двух противоположных треугольников отбрасывают, а двух других-соединяют вместе, после чего подвергают дальнейшему измельчению. [37]
Полученная таким образом первичная средняя проба еще непригодна для непо средственного анализа, так как она и слишком велика и очень неоднородна. Поэтому в дальнейшем ее подвергают измельчению ( в результате чего увеличивается однородность вещества) и обрабатывают, как указано дальше, для постепенного уменьшения его количества. Один из часто применяемых для этого приемов называется квартованием. Он заключается в следующем. Куски отобранной, как описано выше, первичной средней пробы сначала измельчают примерно до размеров грецкого ореха, перемешивают и раскладывают ровным слоем так, чтобы получился квадрат. Последний делят диагоналями на четыре треугольника, причем содержимое двух противоположных треугольников отбрасывают, а двух других-соединяют вместе, после чего подвергают дальнейшему измельчению. [38]
Полученная таким образом первичная средняя проба еще непригодна для непосредственного употребления, так как она и слишком велика и очень неоднородна. Поэтому в дальнейшем ее подвергают измельчению, что ведет к увеличению однородности вещества, и обрабатывают, как указано ниже, для постепенного уменьшения его количества. Один из часто применяемых для этого приемов называется квартованием. Он заключается в следующем. Куски отооранной, как описано выше, первичной средней пробы сначала измельчают примерно до размеров грецкого ореха, перемешивают и раскладывают ровным слоем на листе бумаги так, чтобы получился квадрат. Последний делят диагоналями на четыре треугольника, причем содержимое двух противоположных треугольников отбрасывают, а двух других соединяют вместе, после чего подвергают дальнейшему измельчению. С полученным при этом значительно более однородным материалом снова повторяют те же операции до тех пор, пока не останется около 25 г ( а иногда и больше) вещества. После этого особенно тщательно измельчают его и помещают в банку с притертой пробкой. [39]
В тех случаях, когда в результате реакции достигнута исчерпывающая полнота превращения всех функциональных групп, полученный продукт согласно понятиям классической химии все равно не является чистым веществом вследствие неоднородности полимера по молекулярной массе. Таким образом, вводятся новые понятия: однородность вещества по молекулярной массе и однородность вещества по химическому составу. [40]
В тех случаях, когда в результате реакции достигнута исчерпывающая полнота превращения всех функциональных групп, полученный продукт, согласно понятиям классической химии, все равно не является чистым веществом вследствие неоднородности полимера по молекулярному весу. Таким образом, вводятся новые понятия: однородность вещества по молекулярному весу и однородность вещества по химическому составу. [41]
В тех случаях, когда в результате реакции достигнута исчерпывающая полнота превращения всех функциональных групп, полученный продукт согласно понятиям классической химии все равно не является чистым веществом вследствие неоднородности полимера по молекулярной массе. Таким образом, вводятся новые понятия: однородность вещества по молекулярной массе и однородность вещества по химическому составу. [42]
Приготовление эталонов с содержанием примесей менее 1 - 10 - 5 % нецелесообразно из-за невозможности обеспечить однородность вещества. Эталоны готовят в стеклянной посуде, так как электрический заряд на посуде из пластиков способствует отделению примесей от основы. Возбуждение проб производят в стеклянной камере при пропускании 600 мл аргона в минуту. Перед включением источника камеру промывают газом в течение 5 мин. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока при 20 а и дуговом промежутке 4 мм. Электрод с пробой включают анодом и на щель прибора проектируют прианодную область. Спектры фотографируют на спектрографе с большой дисперсией. [43]
Если образец имеет достаточно большие размеры, то граничные условия не имеют существенного значения; необходимо лишь, чтобы включалось достаточно большое число постоянных решетки. Важна также однородность вещества, тогда перемещение экситона возможно. По видимому, такие образования в жидкостях более реальны, чем в кристаллах. [44]
Поскольку остальные величины в уравнении ( 13) задаются условиями опыта ( со и Т) или могут быть определены экспериментально ( V и р), можно вычислить значения молекулярного веса. Для двух любых выбранных значений х и соответствующих им, согласно кривой х - - с, значений с из уравнения ( 13) получаются одинаковые значения молекулярных весов. Это является экспериментальным доказательством молекулярной однородности вещества из седименташюнного равновесия. [45]