Cтраница 1
Озо-ление и прокаливание осадка производят под тягой, так как пары ртути ядовиты. [1]
По мере озо-ления пламя горелки увеличивают. Когда большая часть крахмала превратится в золу, чашку охлаждают, приливают в нее немного горячей дистиллированной воды, досуха выпаривают на водяной бане и прокаливают ( на обычной газовой горелке) до полного озоления. Чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [2]
Эта методика иллюстрирует микротехнику озо-ления, являющегося удобным методом для определения органических соединений, содержащих какой-либо один металл. Прежде чем применять его для определения сульфонатов и сульфоксила-тов, следует заранее убедиться, что образец не содержит ни других солей того же щелочного металла, ни каких-либо других металлов. [3]
А Предложено автоматическое устройство для мокрого озо-ления органических веществ, позволяющее разлагать одновременно 16 проб массой 1 - 2 г. При озолении к пробе можно добавлять два реагента. Нагревание, охлаждение, введение реагентов программируется на специальных карточках. [4]
Разрушение органических веществ сухим сжиганием ( озо-ление) имеет некоторые преимущества: при этом методе для слепого опыта можно получить малые значения; для анализа можно брать относительно небольшие навески анализируемого вещества, так как конечный раствор легко получать в небольшом объеме. Но если не принять мер предосторожности, то можно извлечь не все железо, имеющееся в анализируемом веществе. Возможна также потеря железа вследствие взаимодействия золы с веществом чашки ( кварцевой или фарфоровой), если озоление производится при слишком высокой температуре или если количество золы очень мало. Потери железа также могут происходить вследствие улетучивания его, если в веществе было много хлоридов 42, или в результате захватывания его кремнекислотой и другими нерастворимыми веществами, остающимися после обработки золы кислотой. При озолении образуется пирофосфат, и если его много, то для удовлетворительного определения железа его следует превратить в фосфат, для чего кислый раствор нагревают или дают ему постоять некоторое время. Эти затруднения отпадают при разрушении органического вещества мокрым путем кислотами. [5]
Сущность метода заключается в минерализации ( химическом озо-лении) анализируемой пробы перманганатом, затем персульфатом калия при 95 С с целью удаления всех органических соединений. [6]
Вычислите массы ткани печени и костной ткани перед озо-лением, если в результате его получено соответственно 0 4 и 2 0 г золы. [7]
Анализу подвергают золу работавшего масла [6-9], а процесс озо-ления пробы длителен и ненадежен. Прямой анализ работавшего масла ( без предварительного озоления) осложняется тем, что содержание металлов в нем колеблется от обычных для эмиссионной спектроскопии количеств до очень малых. Поэтому при отсутствии предварительного концентрирования пробы ( озоления) необходимо повысить чувствительность метода анализа. Кроме того, для прямого спектрального анализа горючих нефтепродуктов требуются специальные приемы по введению пробы в высокотемпературный источник возбуждения спектра. Для анализа отработавших масел, содержащих взвешенные частицы, многие из приемов прямого анализа непригодны. Это относится, например, к методу пропитки и к методу пористой чашечки. [8]
Основными способами подготовки пробы являются: концентрирование фтор-иона выпариванием, сплавление, спекание, озо-ление и минерализация. [9]
Предложена методика Сб2 ] титрометрического определения ванадия в нефтях и нефтяных остатках, включающая озо-ление навески ( 1 - 5О г в зависимости от содержания элемента) сухим способом, растворение золы при нагревании в золе H SO ( 1: 1) и титрование полученного раствора солью Мора. [10]
Для определения фосфора в смазочных маслах использован метод молекулярной эмиссии холодного пара в сочетании с озо-лением пробы. В никелевый или платиновый тигель помещают навеску масла 1 г, добавляют 0 5 г гидроксида калия в гранулах, нагревают до расплавления гидроксида калия и масло поджигают. После сгорания всего масла тигель охлаждают, остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в стакан вместимостью 100 мл. Добавляют 5 г ионообменной смолы Дауэкс 50W - X8 и перемешивают на механической мешалке 10 мин. Затем раствор пропускают через колонку ( длина 25 см, диаметр 2 см) со смолой и элюэнт собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Через колонку пропускают воду порциями по 25 мл и элюат собирают в мерной колбе до 250 мл. [11]
Затем на водяной бане содержимое чашки выпаривают досуха, помещают чашку в холодный муфель и проводят озо-ление обычным путем. [12]
Образец в чашке помещают на горячую плиту, добавляют окись кальция, аккуратно помешивают, высушивают, озоляют, избегая вспыхивания, переносят в муфельную печь и при 600 С заканчивают озо-ление; получается белая или светло-серая зола. [13]
С учетом специфики спектральных методик наиболее ответственным этапом в проведении анализа проб атмосферной пыли является процедура предварительной подготовки проб к анализу, поскольку непосредственный анализ проб пшш в силу особенностей ее структуры и химического состава не всегда возможен. Предварительное озо-ление отобранных на фильтры проб пыли позволяет получать удобные для анализа, идентичные по структуре и физико-химической форме образцы. Озоление одновременно упрощает также приготовление соответствующих зольным остаткам пыли эталонных образцов. [14]
После прекращения выделения летучих веществ ( через 25 - 30 мин) лодочку с твердым остатком постепенно передвигают в зону наибольшего накала муфеля и прокаливают пек при открытой дверце муфельной печи до полного озоления. Полноту озо-ления определяют по исчезновению отдельных светящихся пятен и по образованию ровного накала поверхности золы в лодочке. [15]