Cтраница 3
Кроме того, результаты определения свинца в экстрагированных образцах хорошо согласовались с результатами его определения в образцах, полученных методом озо-ления. [31]
Иониты аналитического класса [1258] изготавливают обработкой технических ионитов по схеме, сходной с приведенной выше. Очевидно, материал более высокого качества может быть получен синтезом в специальных стерильных условиях. Подобные материалы содержат менее 10 - 5 вес. Подготовка ионита аналитического класса упрощается: она заключается в отмывке водой мелкой фракции, проведении одного водородно-натриевого цикла с тщательной промывкой водой высокой чистоты. Все же чистота даже высококачественных ионитов часто недостаточна в тех случаях, когда предусматривается озо-ление ионита с сорбированными примесями перед спектральным определением. [32]
Таким образом, все характеристики топлива, за исключением зольности, определяются природой и химическим возрастом угля и находятся между собой в определенной взаимозависимости. Поэтому правильность их определения может быть оценена тем или иным образом. Только содержание золы является совершенно случайным и с природой угля и остальными характеристиками его почти не связано. Вот почему рекомендуется проставлять в сводном бланке, на полях, результаты ориентировочного определения зольности при озо-лении пробы для испытания на плавкость и минеральный анализ - А03 и при определении содержания С и Н - Лэ. Однако, из этого не следует, что результаты определения содержания золы не поддаются оценке. Выше уже говорилось, что неправдоподобность для данной марки топлива величины Q среди прочих причин указывает и на ошибочность результатов определения содержания золы. [33]
Первый период - самонагревание угля до темпег ратуры 76 - 85 С ( критическая температура самонагревания угля), при которой поглощение кислорода сопровождается образованием низкотемпературных перекис-ных комплексов ( СО2, Н Э), вследствие чего вес угля несколько увеличивается. Второй период - интенсивное самонагревание угля выше температуры 85 С, при которой низкотемпературные перекисные комплексы неустойчивы и процесс их распада сопровождается еще-большим выделением тепла с испарением влаги. Вяеш-ним признаком наличия в штабеле этой температуры служат влажные пятна на его поверхности. Третий период ( при температуре выше il30 - J170 С) - образование высокотемпературных комплексов, когда скорость выделения тепла становится весьма значительной и температура быстро растет, приближаясь к температуре возгорания угля. Четвертый период - достижение температуры возгорания, когда процесс переходит в фазу горения, сопровождающуюся дымообразоваяием и озо-лением топлива. [34]
Фильтр с нерастворимым смачивают водой и растворяют в НС1 окиси железа и алюминия и углекислые кальций и магний. Фильтр полностью промывают теплой водой, и затем снова высушивают и взвешивают. При взвешивании тарой служит другой фильтр. Таким путем находят песок и уголь. Фильтр, служивший тарой, сжигают в платиновом тигле и определяют вес его золы. Затем сжигают в том же тигле фильтр с песком и углем, взвешивают после полного озо-ления и вычитают двойной вес золы фильтра-тары. Разница дает вес песка, а по вычитании последнего из полученной раньше суммы ( песок и уголь) находят вес угля. [35]
Анализируемое вещество навеской в 4 - 5 г помещают в стакан из стекла пирексемкостью400жл, добавляют Юждконцентрированной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и осторожно нагревают до тех пор, пока не прекратится первоначально бурно протекающая реакция. Нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока содержимое стакана не станет почти сухим. Добавляют 10 мл азотной кислоты ( 1: 1) и 10 мл 70 % - ной хлорной кислоты. Нагревают до слабого кипения и выдерживают при этой температуре до удаления органических веществ со стенок стакана и получения практически бесцветной жидкости. Снимают стакан с плитки и дают охладиться несколько минут, смывают в стакан налет солей с часового стекла. Упаривают раствор почти досуха, добавляют 5 мл соляной кислоты ( 1: 1) и 10 мл воды и нагревают до растворения всех растворимых солей. Далее анализ продолжают так, как описано во втором подразделе раздела Озо-ление ( стр. [36]
Веществами, мешающими определению кальция и часто содержащимися в образцах биологического происхождения, являются фосфаты, небольшие количества магния и белок. Имеются указания 128, 30 ] на то, что определению кальция мешает также плазма крови, содержащая значительные концентрации холестерина и жиров. Фосфаты и магний образуют осадки только в щелочной среде. Вредное влияние белка выражается в том, что в его присутствии часть оксалата кальция образует коллоид, который может проходить через фильтр, а также в том, что часть белка может попасть в осадок и обусловить избыток в расходовании окислителя. Поэтому перед определением кальция, безусловно, необходимо удалить белок из анализируемого раствора. При работе с очень малыми количествами анализируемого раствора, как было указано выше, озо-ление можно осуществить быстро и легко. [37]
При производстве полиэтилена и полипропилена высокой плотности в полимер для нейтрализации кислых продуктов, образующихся в результате разрушения каталитической системы, добавляют гидроксид натрия. Было обнаружено, что результаты повторных определений содержания натрия пламенно-фотометрическим методом в одном и том же образце часто имеют широкий разброс. Нейтронно-активационный анализ позволяет независимо определять содержание натрия без сжигания образца. Оба метода рассмотрены ниже. Перед определением содержания натрия пламенно-фотометрическим методом по интенсивности излучения на длине волны 589 нм образец озо-ляют в никелевом тигле и остаток растворяют в горячей воде. Нейтронно-активационный анализ [ поток 1012 нейтронов / / ( см-с) ] на содержание натрия ( до 550 млн -) проводят на образцах полиэтилена или полипропила в форме дисков, полученных прессованием. Содержание натрия предварительно определяют пламенно-фотометрическим методом. Согласно полученным в этих экспериментах результатам ( табл. 4), нейтронно-активационный анализ дает значительно более высокое содержание натрия; это позволяет предположить, что в пламенно-фотометрическом методе натрий теряется на стадии озо-ления. [38]
В чем состоит основная задача количественного анализа. Какие методы используются в количественном анализе. Какие требования предъявляются к реакциям, используемым в количественном анализе. В чем состоит различие между титриметрическим ( объемным) и гравиметрическим ( весовым) методами. Как ее отбирают и готовят к анализу. В чем состоит сущность гравиметрического анализа. Какие варианты гравиметрического анализа применяются на практике. Какие основные операции выполняют при переводе определяемой составной части вещества в весовую форму. Из каких основных частей состоят аналитические весы. Что значит взять навеску. Какие существуют приемы взятия точных навесок. Как ведут промывку декантацией. Как делают пробу на полноту промывки. Для чего осадок перед прокаливанием подсушивают. С какой целью проводят сжигание и озо-ление бумажного фильтра. Как подготавливают тигель для прокаливания. Что значит прокалить тигель до постоянной массы. [39]