Cтраница 4
После озоления и растворения золы микроэлементы выделяют одним из методов концентрирования и определяют спектрофотометрическими, люминесцентными или другими; высокочувствительными химическими и физическими методами. [46]
![]() |
Прибор для определения зольности масел. [47] |
После озоления тигель вынимают из печи, охлаждают на воздухе 5 мин и переносят в эксикатор. Через 30 мин вынимают тигель из эксикатора, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г и вновь переносят в муфель на 15 мин. Эти операции повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0 0004 г. Обязательно строгое соблюдение времени выдержки в муфеле, на воздухе, в эксикаторе и на аналитических весах. [48]
Если озоление проводить при высокой температуре, то выделяющийся уголь прочно связывается с осадком фосфата и затем не выгорает долго даже при очень высокой температуре. [49]
Для озоления чашку с сухим остатком помещают на металлическом кольце железного штатива над - спиртовой или газовой горелкой. Закончив озоление, содержимое чашки прокаливают в течение 20 - 30 минут в муфельной печи, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание в муфеле повторяют до установления постоянного веса остатка. [50]
После озоления 10 - 20 г торфа золу растирают в ступке ( лучше агатовой) до тех пор, пока она не превратится в тончайший порошок без крупинок. [51]
Закончив озоление, охлаждают тигель, пересыпают с глянцевой черной бумаги весь остальной осадок магний-аммоний-фосфата в тигель. Снова прокаливают - сначала на небольшом пламени горелки, учитывая, что MgNH4PO4 разлагается - образуются NH3 и пары Н2О, которые при быстром выделении могут увлечь за собой легкие частицы осадка. [52]
Для озоления и прокаливания осадка, полученного одним из указанных выше способов, применяют фарфоровые и кварцевые тигли и окислительную атмосферу. [53]