Cтраница 2
Определение незначительных количеств ванадия в биологических материалах лучше всего производить путем озоления образца с последующей обработкой золы так, как описано на стр. [16]
Предлагаемая нами методика слагается из основных трех этапов: 1) озоление образца, 2) растворение сухого остатка в азотной кислоте особой чистоты и выпаривание раствора на коллекторе ( угольный порошок) и 3) спектральный анализ полученного концентрата. [17]
Ванадий и никель целесообразно также определять с помощью точного упрощенного метода без озоления образца. Следовательно, при новом методе нейтронно-активационного анализа значительно исключаются фактические потери. [18]
Ввиду его легкой возгоняемости и связанной с этим потерей при анализе рекомендуется озоление образца нефти проводить в герметичных сосудах. [19]
Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. [20]
При определении примеси кальция в образце в пробирку с хорошо притертой пробкой помещают 8 мл раствора испытуемого образца или раствора остатка после озоления образца, содержащего от 0 2 до 10 мкг кальция. Далее определение проводят так, как указано выше. [21]
Методы анализа без разрушения образца, такие, как рентгенофлуорес-центный или нейтронный активационный анализ, исключительно удобны для определения микроэлементов в тканях животных, поскольку они не требуют озоления образцов. Эти методы хорошо приспособлены к определению некоторых микроэлементов в крови или других биологических жидкостях. При анализе твердых тканей рентгенофлуоресцентным методом эталонные кривые следует строить для каждого типа тканей, чтобы свести к минимуму влияние основы. В нейтронном активационном анализе без разрушения образца возможность образования при активации тканей животных радиоизотопов, мешающих определению данного элемента, является серьезным препятствием, но, вероятно, менее серьезным, чем при анализе растений или почв. [22]
Нитраты и нитриты чаще всего определяют в одной пробе. Озоление образца обычно не производят. [23]
Применяют также ускоренный способ определения йода в готовых изделиях. Метод включает озоление образца, выделение йода и определение его количества с помощью фотоэлек-троколориметра или спектрофотометра. [24]
Тщательно измельченные образцы озоляют в течение 3 ч при 320 С и растворяют остаток в смеси хлороводородной и азотной кислот. Со стандартными растворами проводят те же операции, что и с растворами, полученными после озоления образцов. Концентрацию кальция в образцах либо определяют непосредственно, используя микропроцессорный иономер lonalyzer ( модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [25]
Полностью программируемый метод быстрого кондиционирования пробы дает возможность проводить последовательные анализы каждые 20 с без потери воспроизводимости и точности результатов анализа. Специальное устройство, использующее фотосенсор для определения температуры в печи, обеспечивает постоянство температур высушивания и озоления образцов. [26]
Вес образца должен быть таков, чтобы концентрация фторид-иона была от 0 1 до 0 3 мг на 1 мл конечного раствора. Образец смешивают с 200 мг высушенного порошка сахара ( аналитический реактив), добавляют около 4 г перекиси натрия, иногда к смеси добавляют 200 мг перхлората натрия в качестве катализатора. Озоление образца выполняют обычным образом. В случае если образец жидкий, его взвешивают в желатинной капсуле, которую затем погружают в смесь сахара и перекиси натрия, суммарный вес которых равен 200 мг, включая капсулу. [27]
Раствор гипохлорита натрия, не содержащий железа. Реактив применяют только при озолении образцов, содержащих большое количество белков. [28]
Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения ( обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы ino ГОСТ 12417 - 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на Электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1 5 - 2 ч при 775 25 С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10 % - ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25 С. [29]
За очень редкими исключениями, органическую ткань необходимо разрушить, прежде чем приступить к определению в ней следов элементов. Этот метод имеет ряд преимуществ: выполнение его просто, исключено попадание в образец следов посторонних элементов с окислителями, применяемыми в мокром методе. Однако полное сожжение углерода не всегда происходит быстро и легко; особенно доставляют трудности вещества животного происхождения, и может иметь место потеря микроэлементов. Существует также опасность, что следы определяемых элементов прореагируют с материалом чашки. При озолении образцов с низким содержанием минеральных веществ в кварцевых или фарфоровых чашках заметная часть определяемого компонента удерживается на поверхности чашки вследствие образования силиката, который не всегда полностью удается разложить кислотами. Этот эффект проявляется заметнее при пользовании старыми чашками с шероховатой поверхностью. Снижению таких потерь способствует добавление инертных веществ для уменьшения поверхности контакта. [30]