Cтраница 1
Полное озоление не нужно и даже нежелательно, так как иначе образуется много двуокиси олова. Обугленную массу переносят в дестилляционный прибор, сделанный целиком из стекла и состоящий из колбы, снабженной капельной воронкой, горизонтально поставленным холодильником и вводной трубкой; холодильник соединяют с тремя маленькими промывными склянками для собирания дестиллата. Чашку, в которой производили озоление, споласкивают концентрированной серной кислотой и доводят объем жидкости в дестилляционной колбе до 30 мл. [1]
После полного озоления фильтра тигель закрывают крышкой и прокаливают на полном пламени газовой горелки 10 мин. Тигель охлаждают на воздухе и еще теплый вносят в эксикатор. После охлаждения его взвешивают и доводят до постоянной массы путем повторных прокаливаний не выше 700 С на газовой горелке или при 800 - 900 С в электрической печи, где нет опасности восстановления окиси железа газами, например, в пламени горелки. [2]
После полного озоления фильтра тигель закрывают крышкой и прокаливают на полном пламени газовой горелки в течение 10 мин. Тигель охлаждают на воздухе и еще теплый вносят в эксикатор. После охлаждения тигель взвешивают и доводят до постоянного веса путем повторных прокаливаний при температуре не выше 700 С на газовой горелке или при 800 - 900 С в электрической печи, где нет опасности восстановления окиси железа газами, как, например, в пламени горелки. [3]
Тигель нагревают до полного озоления навески и прокаливают до постоянной массы. [4]
Для того чтобы провести полное озоление растительного ья, его следует проводить вначале при небольшом пламени елки. После прекращения выделения газов температуру можно ного повысить, крышку тигля открыть. [5]
Если при умеренном нагревании не достигается полное озоление, уголь обливают горячей водой и все содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр. Остатки из тигля смывают возможно малым количеством воды на фильтр, промывают его водой и собирают промывные воды в стакан. Затем фильтр с содержимым сушат в том же тигле и вновь озо-ляют. Как только в тигле не останется больше угля, его охлаждают; в этом же тигле упаривают на водяной бане фильтрат и использованные для смывания осадка промывные волы. Осадок еще раз слабо прокаливают в течение короткого времени и после охлажаения тигля взвешивают. Из полученного веса следует вычесть содержание золы в фильтре. [6]
Иногда очень долго не удается достигнуть полного озоления ве-щества. В таком случае тигель охлаждают и смачивают остаток 1 - 2 мл 3 % - ного раствора перекиси водорода. Добавленный раствор должен хорошо впитаться. [7]
Иногда очень долго не удается достигнуть полного озоления вещества. В таком случае тигель охлаждают и смачивают остаток 1 - 2 мл 3 % - ного раствора перекиси водорода. Добавленный раствор должен хорошо впитаться. [8]
Если при умеренном нагревании не удается достигнуть полного озоления, обугленнйй остаток обливают горячей водой и все содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр. Остатки смывают из тигля возможно малым количеством воды на фильтр, промывают его водой и собирают промывные воды в стакан. Затем фильтр с содержимым сушат в том же тигле и вновь озоляют. Как только в тигле не останется больше угля, его охлаждают; в этом же тигле упаривают на водяной бане фильтрат и использованные для смывания осадка промывные воды. Осадок еще раз слабо прокаливают в течение короткого времени и после охлаждения тигля взвешивают. Из полученного веса следует вычесть содержание золы в фильтре. [9]
Если при умеренном нагревании не удается достигнуть полного озоления, обугленный остаток обливают горячей водой и все содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр. Остатки смывают из тигля возможно малым количеством воды на фильтр, промывают его водой и собирают промывные воды в стакан. Затем фильтр с содержимым сушат в том же тигле и вновь озоляют. Как только в тигле не останется больше угля, его охлаждают; в этом же тигле упаривают на водяной бане фильтрат и использованные для смывания осадка промывные воды. Осадок еще раз слабо прокаливают в течение короткого времени и после охлаждения тигля взвешивают. Из полученного веса следует вычесть содержание золы в фильтре. [10]
Прокаливание пека в муфельной печи ( при открытой дверце) производят до полного озоления, определяемого по исчезновению отдельных светящихся пятен и образованию ровного накала поверхности золы в лодочке. [11]
А в графите для ядерных реакторов определяют 30 - 40 элементов после полного озоления его. Именно обогащение проб помогло спектральному анализу сохранить свои позиции в ряду ведущих методов анализа высокочистых материалов. [12]
Фильтр переносят в тигель и сжигают в муфельной печи или на горелке до полного озоления. В случае неполного сгорания органических веществ может получиться бурая окраска при последующей обработке золы серной кислотой. Золу обрабатывают 2 мл кислотной смеси ( серной и щавелевой) при нагревании и выпаривают на песчаной бане досуха. По охлаждении сухой остаток растворяют в 20 мл 5 % раствора серной кислоты и переносят раствор в центрифужную пробирку. После центрифугирования или отстаивания 1 и 5 мл пробы осторожно переносят пипетками в две колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл 5 % раствором серной кислоты. [13]
Уголь, оставшийся на фильтре после экстрагирования водой, высушить и прокалить в тигле до полного озоления. [14]
С, и выдерживают при этой температуре в течение 1 5 - 2 ч до полного озоления остатка. Если тигель ставят в холодную муфельную печь, температуру муфельной печи доводят в течение 1 ч до 600 50 С и выдерживают тигель при этой температуре в течение 1 5 - 2 ч до полного озоления остатка. [15]