Полное озоление
Cтраница 3
Метод определения зольности по ГОСТ 1461 - 52 сводится к медленному выпариванию образца масла и затем к прокаливанию образовавшегося после выпаривания углеродистого остатка при темно-красном калении до полного озоления. [31]
После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при ( 775 25) С до полного озоления остатка. [32]
Комочки ваты или кружки беззольных фильтров из фильтров 2 и 3 извлекают и помещают в прокаленные и взвешенные фарфоровые тигли, в которых их высушивают, сжигают и прокаливают до полного озоления органических веществ; полученная зола обычно состоит целиком из окислов железа. [33]
В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15 - 20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15 - 20 мин прокаливают и снова взвешивают; так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [34]
Если тигель ставят в холодный муфель, вышеуказанную температуру муфеля доводят в течение 1 5 - 2 ч и выдерживают в нем при этой температуре 1 5 - 2 ч до полного озоления остатка. [35]
После прекращения выделения летучих веществ ( через 25 - 30 мин) лодочку с твердым остатком постепенно передвигают в зону наибольшего накала муфеля и прокаливают пек при открытой дверце муфельной печи до полного озоления. Полноту озо-ления определяют по исчезновению отдельных светящихся пятен и по образованию ровного накала поверхности золы в лодочке. [36]
Допускается помещать тигли в муфель ( или тигельную печь), нагретый до ( 550 25) С или ( 775 25) С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка. [37]
Для определения золы отвешивают 2 г ксилозы в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель и сжигают, сначала на слабом, а потом на усиленном огне, до обугливания, после чего сжигают до полного озоления. Остаток прокаливают в муфельной печи, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и результаты вычисляют в процентах по весу исследуемой технической ксилозы. [38]
Для определения золы отвешивают 2 г ксилозы в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель и сжигают, сначала на слабом, а потом на усиленном огне, до обугливания, после чего сжигают до полного озоления. Остаток прокаливают в муфельной печи, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и результаты вычисляют в процентах по весу исследуемой технической ксилозы. [39]
При определении германия в ископаемых углях навеску пробы, измельченной до размеров не более 0 25 мм, насыпают тонким слоем в фарфоровый противень, помещают в холодную муфельную печь и медленно нагревают при 550 [439] и 600 СС [440] до полного озоления. Во избежание образования легколетучих соединений германия ( GeS, GeO) дверцу печи оставляют приоткрытой для доступа воздуха. [40]
Тигель с углистым остатком после сжигания или выпаривания нефтепродукта переносят в муфель ( или тигельную печь), нагретый до 600 50 С или до температуры, предусмотренной техническими требованиями на испытуемый нефтепродукт, и выдерживают при этой температуре в течение 1 5 - 2 ч до полного озоления остатка. [41]
 |
Аналитические весы. [42] |
Фильтр не должен воспламеняться, так как возможны потери осадка. После полного озоления фильтра осадок прокаливают 15 - 20 мин. Горячий тигель щипцами ставят на открытую крышку муфеля или на асбестовую подставку для предварительного охлаждения, затем помещают в эксикатор, где охлаждают до комнатной темнературы и взвешивают. [43]
 |
Шкала стандартов. [44] |
Затем помещают в муфельную печь и постепенно повышают температуру до 500 С. После полного озоления пробы тигель охлаждают, добавляют 2 мл 5 % раствора едкого натра и 5 мл воды. Нагревают тигель в течение 2 - 3 мин на кипящей водяной бане и содержимое фильтруют в пробирку через маленький фильтр; тигель несколько раз обмывают дистиллированной водой и доводят объем пробы до 10 мл. Берут 5 мл пробы, вносят 5 мл 5 % раствора салицилгидроксамовой кислоты, перемешивают. Через 15 - 20 мин интенсивность окраски измеряют в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 490 нм по сравнению с контролем. Содержание ванадия во всей пробе определяют по предварительно построенному калибровочному графику. [45]
Страницы: 1 2 3 4