Cтраница 4
Навеску 1 5 - 2 0 г, в зависимости от содержания ванадия, разлагают фтористоводородной и серной кислотами в платиновом тигле и полученный раствор выпаривают досуха. После этого вводят несколько капель разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и кипятят 10 - 15 мин. К израсходованному на титрование количеству миллилитров соли Мора делают поправку на окисление индикатора, прибавляя еще 0 05 мл. [46]
Навеску 1 5 - 2 0 г, в зависимости от содержания ванадия, разлагают фтористоводородной и серной кислотами в платиновом тигле и полученный раствор выпаривают досуха. После этого вводят несколько капель разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и кипятят 10 - 15 мин. К израсходованному на титрование количеству миллилитров соли Мора делают поправку на окисление индикатора, прибавляя еще 0 05 мл. Навеску К2Сг207 растворяют в воде, добавляют серную кислоту и дифениламин и титруют раствором соли Мора. [47]
Интерес представляет также метод, основанный на восстановлении пятивалентного ванадия до четырехвалентного титрованным раствором соли Мора с применением гексацианоферрата ( III) калия 2 или дифениламина 3 ( стр. Дифениламин является очень чувствительным индикатором для определения точки эквивалентности при реакции ванадиевой кислоты с сульфатом железа ( II) в растворах, содержащих соляную или серную кислоту и [ если присутствует железо ( III) ] фосфорную кислоту. Железо ( III), мышьяк ( V) и уран ( VI) не влияют на определение. При титровании необходимо вводить небольшую поправку на то количество ванадиевой кислоты, которое расходуется на окисление индикатора. [48]
Желтая окраска растворов солей окиси церия плохо заметна, особенно при применении разбавленных титрованных растворов. Поэтому для определения конца титрования пользуются индикаторами, например растворами индигокармина, метилкрасного ( стр. Пользуются и другими индикаторами, дающими интенсивную окраску от избыточной капли раствора соли церия; из таких индикаторов можно назвать дифениламин ( стр. При применении любого индикатора необходимо отдельным опытом определять объем раствора Ce ( SO4) 2, расходуемый только на окисление индикатора. [49]
Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентного железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе ( вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. [50]