Окисление - таллий
Cтраница 2
Для выполнения некоторых реакций в качественном или количественном анализе иногда требуется предварительное восстановление или окисление таллия. В этой главе указаны способы восстановления и окисления таллия, а также качественные реакции, основанные на изменении его валентности. [16]
Добавляют 5 мл или, если необходимо, большее количество свежеприготовленной хлорной воды для окисления таллия до трехвалентного состояния. Взбалтывают в течение 1 мин. Экстрагируют еще двумя порциями эфира соединяют эфирные вытяжки. Эфир выпаривают досуха в небольшой конической колбе и добавляют I мл воды, несколько капель соляной кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. [17]
В фильтрат после отделения сурьмы при перемешивании вводят 8 - 10 капель пергидроля для окисления таллия и 0 5 мл хлорного железа. Осаждают таллий концентрированным аммиаком, прибавляя последний в избытке до растворения белого осадка гидроокиси кадмия и сверх того еще 10 мл. Раствор упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют 2 мл НС1, 2 мл воды и 0 5 мл нитрита натрия. [18]
Результаты получаются несколько завышенными: максимальная ошибка 6 25 %, что можно объяснить окислением таллия. [19]
Исследуемый раствор, содержащий 15 - 440 мг таллия, обрабатывают избытком бромной воды для окисления таллия; затем вводят 10 - 30 мл концентрированной НС1 и кипятят для удаления избытка брома. [20]
III) в количестве 0 5 - 10 мкг, прибавляют 0 5 мл бромной воды [ для окисления таллия ( I), если он частично имеется в растворе ] и нагревают при 95 С до исчезновения избытка брома. Затем охлаждают раствор, разбавляют его до 10 мл 2 М соляной кислотой и прибавляют сначала 1 мл раствора родамина В, потом 5 мл бензола. Взбалтывают 1 мин, отделяют бензольный слой и измеряют его оптическую плотность при К 560 ммк. [21]
III) в количестве 0 5 - 10 мкг, прибавляют 0 5 мл бромной воды [ для окисления таллия ( I), если он частично имеется в растворе ] и нагревают при 95 С до исчезновения избытка брома. Затем охлаждают раствор, разбавляют его до 10 мл 2 М соляной кислотой и прибавляют сначала 1 мл раствора родамина В, потом 5 мл бензола. Взбалтывают 1 мин, отделяют бензольный слой и измеряют его оптическую плотность при Х560 ммк. [22]
Ни в сухом воздухе, и в сухом кислороде и азоте таллий не окисляется, а лишь тускнеет и затем остается без изменений, При 100 окисление таллия идет быстро, а в расплавленном состоянии таллий в кислороде сгорает; в воздухе расплавленный таллий дает темные пары. Так как з присутствии влаги таллий окисляется воздухом, то его сохраняют под глицерином или вазелиновым маслом. [23]
В мерную колбу емкостью 100 мл пипеткой отмеряют 5 мл анализируемого раствора, прибавляют до метки фосфорной кислоты, разбавленной 1: 4, и хорошо перемешивают. Прибавляют для окисления таллия 1 мл 25 % - ного раствора хлорида трехвалентного железа, 7 - 8 капель 30 % - ной перекиси водорода и оставляют стоять 40 - 50 мин. [24]
Для выполнения некоторых реакций в качественном или количественном анализе иногда требуется предварительное восстановление или окисление таллия. В этой главе указаны способы восстановления и окисления таллия, а также качественные реакции, основанные на изменении его валентности. [25]
 |
Разделение на катионите КУ-2 Fe и Оа, которые вымывались без разделения из анионита ( 2 н. раствор НС1. [26] |
Любопытно поведение Сг ( 1П), который в солянокислой среде не поглощается ни катионитом, ни анионитом. Они могут быть собраны вместе и после окисления таллия до Т1 ( Ш) хлором снова пропущены через катионитную колонку. В этом случае Т1 ( Ш) выходит сразу после свободного объема ( в солянокислой среде), a Ni вымывается позже. [27]
Таллий ( I) в виде бромида образует комплекс с родамином 6Ж, который экстрагируют и используют для определения содержания таллия флуориметрическим методом. Этот метод представляет интерес с той точки зрения, что не требует окисления таллия ( I), соединения которого являются наиболее устойчивыми. [28]
Это позволяет путем их соответствующего подбора получить на инверсионной ДИП, например, разрешенные пики окисления таллия и свинца [ Еп - 0 65 и - 0 47 В ( нас. Ртуть выделялась на поверхности электрода совместно с определяемыми деполяризаторами. [29]
В присутствии кислорода воздуха таллий легко окисляется ионом водорода воды. Соляная и серная кислоты растворяют таллий, но благодаря тому, что образующиеся продукты мало растворимы, процесс окисления таллия идет медленно и с трудом. Азотная кислота окисляет таллий очень энергично. [30]
Страницы: 1 2 3