Cтраница 4
R CF3, С2РБ, CgF7, получены [251] с количественным выходом нагреванием амидов этих кислот с избытком красной окиси ртути ( 150 - 170 С. [46]
Для приготовления перхлората ртути 172 мл 70-процентной дважды перегнанной хлорной кислоты разбавляют примерно до 250 мл и добавляют 54 2 г красной окиси ртути при непрерывном растирании в стеклянной ступке для растворения без образования комков. Хлорную кислоту необходимо хранить дальше от огня и все поверхности, загрязненные ею, следует сразу промывать большим количеством воды. Для разложения ртутно-этиленового комплекса применяют 4 М раствор хлористого натрия. Бута-нол, добавляемый к поглотителю, следует повторно перегнать. [47]
В высокий металлический сосуд ( лучвде всего никелевый), охлаждаемый снаружи водой, помещают 3 коля 1 1 2 2-тетрабромэтана, прибавляют 1 моль красной окиси ртути и сейчас же начинают размешивание, чтобы предотвратить глежипяние осадка в густую пасту. После этого в жидкость через металлическую трубку ( удобно пользоваться гибкой медной трубкой) пропускают сухой фтористый нодород из баллона. Красный цвет окиси ртути н ходе реакции переходит в розовый, затем в желтый, сероватый и, наконец, в белый. К атому времени расход фтористого водорода составляет около 2 3 моля, что соответствует избытку в 15 % по сравнению с рассчитанным количеством. Белая соль представляет собой чистую двубро мистую ртуть. На поверхности отделяется водный слой концентрированной фтористоводородной кислоты. По окончании реакции смесь выливают на измельченный лед н декантацией отмывают избыток кислоты. Затем продукт реакции помещают в колбу для перегонки, добавляют двойной объем воды и нагревают от руки, на голом огне, избегая вспенивания. Продукт начинает быстро перегоняться с водяным паром, причем увлекается немного теграбромэтана. Остаток в перегонной колбе оставляют на ночь, лучше всего во льду; при этом Двубромистая ртуть полностью выкристаллизовывается, что облегчает фильтрование. Водный слой отделяют как можно полнее, остаток фильтруют под вакуумом и осадок высушивают на воздухе. Фильтрат разделяется на два слоя: слой тстраброматана и водный слой. Осадок с фильтра переносят в склянку, добавляют хлороформ, энергично встряхивают в течение 20 мин. На фильтре остается чистая двубромистая ртуть. Фильтрат содержит хлороформный раствор 75 - 100 мл тетрнбромэтана, который можно получить обратно, отогнав хлороформ. [48]
В полуторалитровый стальной автоклав, футерованный монель-металлом и охлажденный до минус 78, помещали 90 г ( 0 45 моля) CH3CF2CH2CC13, 190 г ( 9 5 моля) фтористого водорода и 162 г ( 0 75 моля) красной окиси ртути. Автоклав закрывали и нагревали до 88 - 95 в течение 27 час. [49]
Применявшаяся методика хорошо иллюстрируется следующим примером: в полуторалитровый стальной автоклав, футерованный монель-металлом и охлажденный до минус 78, помещали 196 г ( 1 моль) СН3СС12СС12СН3, 200 г сухого толуола, 420 г ( 21 моль фтористого водорода и 492 г ( 2 моля) красной окиси ртути. Автоклав закрывали и нагревали до 107 - 110 в течение 46 час. Эту ловушку соединяли последовательно с ловушкой, охлаждавшейся сухим льдом. [50]
Вещества простые и сложные. Красная окись ртути при нагревании разлагается на ртуть и кислород, разложить которые на еще более простые вещества при помощи обычных химических методов не удается. Такие вещества, как ртуть, кислород и многие другие, получили название простых. Одни простые вещества мы не можем превращать в другие или получать их посредством соединения других простых веществ. [51]
Нагревая красную окись ртути в замкнутом пространстве при помощи большой зажигательной линзы, он получил газ, который оказался не растворимым в воде и в котором свеча горела более ярко, чем в обычном воздухе, а тлеющая лучинка ярко вспыхива-ла. [52]