Cтраница 2
Можно применять, конечно, и чешуйчатую окись меди, но мы предпочитаем размалывать и просеивать проволочную потому, что при этом можно получить тонкую порошкообразную окись меди без пыли весьма подходящей величины зерна. И крупная и тонкая окись меди прокаливается в железном тигле в течение 2 час. [16]
Поверх спирали насыпают слой в 1 - 2 см предварительно прокаленной и охлажденной порошкообразной окиси меди и на этот слой насыпают смесь анализируемого вещества с порошкообразной окисью меди. Для приготовления указанной смеси в фарфоровую чашку насыпают около 20 г порошкообразной окиси меди и прибавляют отвешенное количество растертого в порошок вещества. Вес взятого для анализа вещества определяют следующим путем. Вещество взвешивают в стаканчике с притертой пробкой, отсыпают из него в чашку с окисью меди 0 2 г и стаканчик с оставшимся веществом снова взвешивают. Величину навески определяют по разности между первым и вторым взвешиванием. При помощи шпателя хорошо перемешивают вещество с окисью меди и смесь через воронку осторожно пересыпают в трубку. [17]
Поверх спирали насыпают слой в 1 - 2 см предварительно прокаленной и охлажденной порошкообразной окиси меди и на этот слой насыпают смесь анализируемого вещества с порошкообразной окисью меди. [18]
Трубку по охлаждении снимают с печи; вынимают ( при помощи стеклянной палочки с крючком на конце) восстановленную медную спираль, которую перед следующим анализом снова восстанавливают; затем вынимают короткую окисленную медную спираль и высыпают крупнозернистую и порошкообразную окись меди, находящуюся в задней части трубки. [19]
Трубку по охлаждении снимают с печи; вынимают ( при помощи стеклянной палочки с крючком на конце) восстановленную медную спираль, которую перед следующим анализом снова восстанавливают; затем вынимают короткую окисленную медную спираль и высыпают крупнозернистую и порошкообразную окись меди, находящуюся в задней части трубки. Окись меди прокаливают, перемешивая ее толстой медной проволокой, и по охлаждении отделяют порошкообразную окись меди при помощи сита. Окись меди, находящуюся в передней части трубки, если она частично восстановилась, также высыпают и прокаливают. [20]
Закрывают кран аппарата Киппа, отключают трубку для сожжения, вставляют в открытый ее конец воронку ( рис. 29) и через нее последовательно вводят: слой окиси меди ( толщиной 3 см) в виде проволоки, слой порошкообразной окиси меди ( толщиной 2 см) и содержимое собачки. Последнюю трижды промывают порошкообразной окисью меди. Для этого каждый раз всыпают в нее слой СиО высотой в 1 см, встряхивают и высыпают содержимое в трубку для сожжения. [21]
Закрывают кран аппарата Киппа, отключают трубку для сожжения, вставляют в открытый ее конец воронку ( рис. 29) и через нее последовательно вводят: слой окиси меди ( толщиной 3 см) в виде проволоки, слой порошкообразной окиси меди ( толщиной 2 см) и содержимое собачки. Последнюю трижды промывают порошкообразной окисью меди. Для этого каждый раз всыпают в нее слой СиО высотой в 1 см, встряхивают и высыпают содержимое в трубку для сожжения. [22]
Окись меди, необходимую для этой реакции, подвергают следующей предварительной обработке. В небольшую фарфоровую чашку помещают около 2 г порошкообразной окиси меди, нагревают на горелке или в муфельной печи до темнокрасного каления, прокаливают несколько минут и дают охладиться. [23]
Навеску хорошо измельченного вещества 20 - 30 мг ( в полумикроанализе) или 3 - 5 мг ( в микроанализе) берут в собачке длиной 50 мм и диаметром около 12 мм, закрытой пришлифованной пробкой; ее ставят на чашку весов при помощи пинцета с длинными концами ( см. стр. В собачку помещают слой ( около 2 см ] порошкообразной окиси меди, закрывают ее и хорошо встряхивают для перемешивания содержимого. [24]
Навеску хорошо измельченного вещества 20 - 30 мг ( в полумикроанализе) или 3 - 5 мг ( в микроанализе) берут в собачке длиной 50 мм и диаметром около 12 мм, закрытой пришлифованной пробкой; ее ставят на чашку весов при помощи пинцета с длинными концами ( см. стр. В собачку помешают слой ( около 2 см) порошкообразной окиси меди, закрывают ее и хорошо встряхивают для перемешивания содержимого. [25]
Собирают прибор, как показано на рис. 26, слегка смазывают силиконовой смазкой все места соединений, за исключением места подсоединения поглотителя. Заполняют пространство между алюминиевыми блоками и колбами F1 и F2 порошкообразной окисью меди и помещают в нее рядом с колбами термометры. Присоединяют источник азота к отводной трубке колбы F1, устанавливают такую скорость тока азота, чтобы через промывную колонку в 1 сек проходил 1 пузырек газа. [26]
Поверх спирали насыпают слой в 1 - 2 см предварительно прокаленной и охлажденной порошкообразной окиси меди и на этот слой насыпают смесь анализируемого вещества с порошкообразной окисью меди. Для приготовления указанной смеси в фарфоровую чашку насыпают около 20 г порошкообразной окиси меди и прибавляют отвешенное количество растертого в порошок вещества. Вес взятого для анализа вещества определяют следующим путем. Вещество взвешивают в стаканчике с притертой пробкой, отсыпают из него в чашку с окисью меди 0 2 г и стаканчик с оставшимся веществом снова взвешивают. Величину навески определяют по разности между первым и вторым взвешиванием. При помощи шпателя хорошо перемешивают вещество с окисью меди и смесь через воронку осторожно пересыпают в трубку. [27]
Трубку по охлаждении снимают с печи; вынимают ( при помощи стеклянной палочки с крючком на конце) восстановленную медную спираль, которую перед следующим анализом снова восстанавливают; затем вынимают короткую окисленную медную спираль и высыпают крупнозернистую и порошкообразную окись меди, находящуюся в задней части трубки. Окись меди прокаливают, перемешивая ее толстой медной проволокой, и по охлаждении отделяют порошкообразную окись меди при помощи сита. Окись меди, находящуюся в передней части трубки, если она частично восстановилась, также высыпают и прокаливают. [28]
Окись меди, содержащаяся в трубке в виде проволоки и порошка, может быть использована при следующем сожжении. С этой целью после отсоединения трубки часть ее наполнения, включающего введенный перед предыдущим сожжением слой окиси меди в виде кусочков проволоки, порошкообразную окись меди и / 4 часть 90-миллиметрового слоя СиО, просеивают через сито. [29]
Окись меди, содержащаяся в трубке в виде проволоки и порошка, может быть попользована при следующем сожжении. С этой целью после отсоединения трубки часть ее наполнения, включающего введенный перед предыдущим сожжением слой окиои - меди в виде кусочков проволоки, порошкообразную окись меди и А часть 90-миллиметрового слоя СиО, просеивают через сито. [30]