Cтраница 2
После этого насыпают слой длиной 12 см крупной окиси меди, постукивая ладонью по стенкам трубки, потом слой в б еж мелкой окиси меди и, наконец, слой в 10 см крупной окиси меди. Это наполнение закрепляют асбестовой пробкой. [16]
Для того чтобы количественно перевести содержимое трубки для-смешения в трубку для сожжения, трубку для смешения еще 3 - 4 раза встряхивают с порциями мелкой окиси меди длиной слоя 1 - 1.5 см и высыпают в трубку для сожжения. Трубку помещают в электрическую печь так, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. [17]
За этим слоем помещают небольшую медную спираль, а за ней, последовательно: 1) небольшой слой зерненой окиси меди; 2) мелкую окись меди; 3) смесь вещества с окисью меди; 4) длинный слой зерненой окиси меди и, наконец, 5) восстановленную медную спираль. Метод этот несколько неудобен тем, что при каждом новом сжигании трубку приходится наполнять снова. [18]
Для того чтобы количественно перевести содержимое трубки для смешения в трубку для сожжения, трубку для смешения еще 3 - 4 раза встряхивают с порциями мелкой окиси меди длиной слоя 1 - 1 5 см и высыпают в трубку для сожжения. Трубку помещают в электрическую печь так, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. [19]
При введении в трубку для сожжения капилляров с исследуемой жидкостью, наполненных по методу Прегля и Пирша, их помещают там, где обычно находится исследуемое вещество, смешанное с мелкой окисью меди, и защищают цилиндрической спиралью из свежеокисленной медной проволочной сетки; длина спирали около 40 мм, внутренний диаметр 5 мм. В спираль вдвигают вскрытый непосредственно перед сожжением капилляр, у которого обламывают рукоятку и конец, и спускают спираль в трубку по стенке концом капилляра вперед. Затем насыпают мелкую и крупную окись меди, как указано выше. [20]
Для внесения твердого исследуемого вещества в трубку для сожжения в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и всыпают сначала крупную ( слой длиной 7 см), а затем мелкую ( слой длиной 0 5 см) окись меди, после чего, держа трубку вертикально и постукивая по ней рукой, уплотняют слой окиси меди. К навеске вещества, находящейся в трубке для смешения, присыпают слой мелкой окиси меди длиной 2 см, закрывают трубку корковой пробкой и хорошо перемешивают ее содержимое, медленно повертывая пробку и все время постукивая по ней для предупреждения удерживания частичек вещества пробкой. Вынимают пробку из трубки для смешения и, вставив ее в горизонтальном положении в загрузочную воронку, высыпают ее содержимое в трубку для сожжения. [21]
В наполненную трубку через ее широкий нонец направляют ток водорода, который промывают, пропуская через склянку с подкисленным раствором перманганата калия. После полного вытеснения воздуха восстанавливают при нагревании горелкой Бунзена слой длиной 6 см мелкой окиси меди. К концу восстановления пропускание водорода замедляют и охлаждают трубку. Трубку с постоянным наполнением на всем протяжении сильно прокаливают в электрической печи в токе СО2, а затем оставляют охлаждаться под давлением этого газа. Когда трубкой не пользуются, ее оставляют соединенной с аппаратом Кипи а или сосудом Дьюара под давлением двуокиси углерода. [22]
Для внесения твердого исследуемого вещества в трубку для сожжения в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и всыпают сначала крупную ( слой длиной 7 см), а затем мелкую ( слой длиной 0 5 см) окись меди, после чего, держа трубку вертикально и постукивая по ней рукой, уплотняют слой окиси меди. К навеске вещества, находящейся в трубке для смешения, при сыпают слой мелкой окиси меди длиной 2 см, закрывают трубку корковой пробкой и хорошо перемешивают ее содержимое, медленно повертывая пробку и все время постукивая по ней для предупреждения удерживания частичек вещества пробкой. Вынимают пробку из трубки для смешения и, вставив ее в горизонтальном положении в загрузочную воронку, высыпают ее содержимое в трубку для сожжения. [23]
В наполненную трубку через ее широкий конец направляют ток водорода, который промывают, пропуская через склянку с подкисленным раствором перманганата калия. После полного вытеснения воздуха восстанавливают при нагревании горелкой Бунзена слой длиной 6 см мелкой окиси меди. К концу восстановления пропускание водорода замедляют и охлаждают трубку. Трубку с постоянным наполнением на всем протяжении сильно прокаливают в электрической печи в токе СО2, а затем оставляют охлаждаться под давлением этого газа. Когда трубкой не пользуются, ее оставляют соединенной с аппаратом Киппа или сосудом Дьюара под давлением двуокиси углерода. [24]
Навеску вещества 0 1 - 0 5 г вносят в толстостенную пробирку, смешивают с мелкой окисью меди, закрывают гладкой, хорошо подогнанной корковой пробкой и сильно встряхивают. Эту смесь посредством воронки переносят в трубку для сожжения, в которой уже находится постоянное наполнение, и ополаскивают пробирку еще 2 - 3 раза мелкой окисью меди так, чтобы длина слоя в трубке для сожжения достигала приблизительно 10 см. Затем насыпают слой крупной окиси меди, кладут трубку для сожжения на подставку и соединяют с аппаратом Киппа и азотометром. Открывают краны аппарата Киппа и азотометра и вытесняют из трубки для сожжения воздух двуокисью углерода со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду, опустив уровень щелочи в азотометре, и нагревают печь для накаливания. [25]
В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вносят небольшое количество окиси меди и насыпают 20 - 30 мг вещества и взвешивают. Чтобы внести твердое исследуемое вещество в трубку для сожжения, в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и насыпают сначала слой крупной ( 7 см), а затем слой мелкой окиси меди ( 0 5 см), при этом постукивают по стенкам вертикально поставленной трубки для уплотнения окиси меди. К навеске вещества, находящейся в пробирке для взвешивания, прибавляют слой мелкой окиси меди высотой 2 см, закрывают пробирку корковой пробкой, встряхивают и затем пересыпают ее содержимое через загрузочную воронку в трубку для сожжения. [26]
В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вносят небольшое количество окиси меди и насыпают 20 - 30 мг вещества и взвешивают. Чтобы внести твердое исследуемое вещество в трубку для сожжения, в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и насыпают сначала слой крупной ( 7 см), а затем слой мелкой окиси меди ( 0 5 см), при этом постукивают по стенкам вертикально поставленной трубки для уплотнения окиси меди. К навеске вещества, находящейся в пробирке для взвешивания, прибавляют слой мелкой окиси меди высотой 2 см, закрывают пробирку корковой пробкой, встряхивают и затем пересыпают ее содержимое через загрузочную воронку в трубку для сожжения. [27]
В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вносят небольшое количество окиси меди, насыпают 20 - 30 мг вещества и взвешивают. Чтобы внести твердое исследуемое вещество в трубку для сожжения, в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и насыпают сначала слой крупной ( 7 см), а затем слой мелкой ( 0 5 см) окиси меди, при этом постукивают по стенкам вертикально поставленной трубки для уплотнения окиси меди. К навеске вещества, находящейся в пробирке для взвешивания, прибавляют слой мелкой окиси меди высотой 2 см, закрывают пробирку корковой пробкой, встряхивают и затем пересыпают ее содержимое через загрузочную воронку в трубку для сожжения. [28]
В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вносят небольшое количество окиси меди, насыпают 20 - 30 мг вещества и взвешивают. Чтобы внести твердое исследуемое вещество в трубку для сожжения, в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и насыпают сначала слой крупной ( 7 см), а затем слой мелкой ( 0 5 см) окиси меди, при этом постукивают по стенкам вертикально поставленной трубки для уплотнения окиси меди. К навеске вещества, находящейся в пробирке для взвешивания, прибавляют слой мелкой окиси меди высотой 2 см закрывают пробирку корковой пробкой, встряхивают и затем пересыпают ее содержимое через загрузочную воронку в трубку для сожжения. [29]
В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вносят небольшое количество окиси меди, насыпают 20 - 30 мг вещества и взвешивают. Чтобы внести твердое исследуемое вещество в трубку для сожжения, в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и насыпают сначала слой крупной ( 7 см), а затем слой мелкой ( 0 5 см) окиси меди, при этом постукивают по стенкам вертикально поставленной трубки для уплотнения окиси меди. К навеске вещества, находящейся в пробирке для взвешивания, прибавляют слой мелкой окиси меди высотой 2 см, закрывают пробирку корковой пробкой, встряхивают и затем пересыпают ее содержимое через загрузочную воронку в трубку для сожжения. [30]