Мелкая окись - медь
Cтраница 3
Жидкости взвешивают в капилляре, который изготовляют из пробирки, как указано на стр. Он должен быть немного больше капилляра для микронавесок. Трубка для сожжения подготовлена, как обычно при определении азота, но вместо слоя мелкой окиси меди длиной 0 5 см насыпают слой длиной 2 - 3 см. Укорачивают капилляр, отламывая его кончик и черенок, кладут внутрь свернутой в виде спирали свежепрокаленной окисленной медной сетки длиной 4 см и опускают спираль кончиком капилляра вперед в установленную наклонно трубку. Затем наполняют трубку окисью меди, как обычно. Сожжение проводят обычным образом. [31]
 |
Во-ронка для высыпания навески веществ в смесительную трубку ( натуральная величина. [32] |
Сильным встряхиванием смешивают исследуемое вещество в трубке для смешения с окисью меди. Для изготовления такой воронки вытягивают конец толстостенной пробирки до диаметра 5 мм и длины 60 мм. Для более полного удаления вещества из трубки для смешения ею зачерпывают из склянки с окисью меди примерно такое же количество мелкой окиси меди, как и в первый раз. Опять закрывают трубку пробкой и хорошо встряхивают. Для того чтобы полностью перевести все вещество в трубку для сожжения, встряхивание с окисью меди повторяют еще 3 раза. Слой мелкой окиси меди после введения последней ее порции в трубку для сожжения в общей сложности должен составлять около 90 мм. В завершение наполнения трубки в нее насыпают еще слой крупной окиси меди длиной 10 - 20 мм. [33]
 |
Воронка для высыпания навески веществ в смесительную трубку ( натуральная величина. [34] |
Сильным встряхиванием смешивают исследуемое вещество в трубке для смешения с окисью меди. Затем вынимают пробку, медленно поворачивая ее и постепенно постукивая по ней, высыпают смесь в подготовленную трубку для сожжения через специальную воронку ( рис. 69) Для изготовления такой воронки вытягивают конец толстостенной пробирки: до диаметра 5 мм и длины 60 мм. Для более полного удаления вещества из трубки для смешения ею зачерпывают из склянки с окисью меди примерно такое же количество мелкой окиси меди, как и в первый раз. Опять закрывают трубку пробкой и хорошо встряхивают. Для того чтобы полностью перевести все вещество в трубку для сожжения, встряхивание с окисью меди повторяют еще 3 раза. Слой мелкой окиси меди после введения последней ее порции в трубку для сожжения в общей сложности должен составлять около 90 мм. В завершение наполнения трубки в нее насыпают еще слой крупной окиси меди длиной 10 - 20 мм. [35]
Для наполнения чистой и сухой трубки окисью меди сначала в оттянутую ее часть помещают немного серебряной ваты, затем 2 - 3 мм асбестовой ваты для создания пробки. После этого насыпают слой длиной 12 см крупной окиси меди, постукивая ладонью по стенкам трубки, потом слой в 6 см мелкой окиси меди и наконец слой в 10 см крупной окиси меди. Все это закрепляют асбестовой пробкой. [36]
Для наполнения чистой и сухой трубки окисью меди сначала в оттянутую ее часть помещают немного серебряной ваты, затем 2 - 3 мм асбестовой ваты для создания пробки. После этого насыпают слой длиной 12 см крупной окиси меди, постукивая ладонью по стенкам трубки, потом слой в б см мелкой окиси меди и наконец слой в 10 см крупной окиси меди. Все это закрепляют асбестовой пробкой. [37]
Для наполнения чистой и сухой трубки окисью меди сначала в оттянутую ее часть помещают немного серебряной ваты, затем 2 - 3 мм асбестовой ваты для создания пробки. После этого насыпают слой длиной 12 см крупной окиси меди, постукивая ладонью по стенкам трубки, потом слой в 6 см мелкой окиси меди и наконец слой в 10 см крупной окиси меди. Все это закрепляют асбестовой пробкой. [38]
 |
Во-ронка для высыпания навески веществ в смесительную трубку ( натуральная величина. [39] |
Вынимают из нее пробку с подводящей трубкой 4 от аппарата Киппа или сосуда Дьюара. После этого высыпают сменяемую часть наполнения от предыдущего определения в склянку для хранения, а из другой банки черпают трубкой для сожжения свежую проволочную окись меди, чтобы в трубке получился слой окиси меди длиной 90 - 100 мм. Если в постоянном наполнении на слой восстановленной меди уже была насыпана крупнозернистая окись меди, ее более не добавляют. Поверх насыпают слой мелкой окиси меди длиной 5 - 10 мм так, чтобы частички исследуемого вещества, помещаемого вслед за этим слоем, не могли попасть в слой крупнозернистой окиси меди и преждевременно сгореть в нем. [40]
 |
Во-ронка для высыпания навески веществ в смесительную трубку ( натуральная величина. [41] |
Сильным встряхиванием смешивают исследуемое вещество в трубке для смешения с окисью меди. Для изготовления такой воронки вытягивают конец толстостенной пробирки до диаметра 5 мм и длины 60 мм. Для более полного удаления вещества из трубки для смешения ею зачерпывают из склянки с окисью меди примерно такое же количество мелкой окиси меди, как и в первый раз. Опять закрывают трубку пробкой и хорошо встряхивают. Для того чтобы полностью перевести все вещество в трубку для сожжения, встряхивание с окисью меди повторяют еще 3 раза. Слой мелкой окиси меди после введения последней ее порции в трубку для сожжения в общей сложности должен составлять около 90 мм. В завершение наполнения трубки в нее насыпают еще слой крупной окиси меди длиной 10 - 20 мм. [42]
Сильным встряхиванием смешивают исследуемое вещество в трубке для смешения с окисью меди. Затем вынимают пробку, медленно поворачивая ее и постепенно постукивая по ней, высыпают смесь в подготовленную трубку для сожжения через специальную воронку ( рис. 69) Для изготовления такой воронки вытягивают конец толстостенной пробирки: до диаметра 5 мм и длины 60 мм. Для более полного удаления вещества из трубки для смешения ею зачерпывают из склянки с окисью меди примерно такое же количество мелкой окиси меди, как и в первый раз. Опять закрывают трубку пробкой и хорошо встряхивают. Для того чтобы полностью перевести все вещество в трубку для сожжения, встряхивание с окисью меди повторяют еще 3 раза. Слой мелкой окиси меди после введения последней ее порции в трубку для сожжения в общей сложности должен составлять около 90 мм. В завершение наполнения трубки в нее насыпают еще слой крупной окиси меди длиной 10 - 20 мм. [43]
Вначале через широкую часть трубки в оттянутый ее конец вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу. Другой конец, свернутый в плоскую спираль, должен плотно размещаться в трубке. Серебряная спираль вследствие ее хорошей теплопроводности препятствует конденсации воды в оттянутом конце трубки. Далее вводят тампон из серебряного волокна, скатанный из тончайшей серебряной проволоки. Хорошо оплавленной стеклянной палочкой тампон продвигают до оттянутой части трубки и слегка прижимают его, чтобы образовался слой длиной 0 7 см. После этого в трубку помещают комок свежепрокаленного волокнистого асбеста и слабо прижимают его палочкой к серебряному волокну так, чтобы длина слоя асбеста составляла 2 мм. За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди длиной 1 5 см ( сравнить с наполнением трубки при определении азота, стр. Затем следует слой мелкой окиси меди длиной 5 см, которую после окончания наполнения трубки восстанавливают в токе водорода ( стр. Трубку держат вертикально, похлопывая по стенкам ладонью руки, уплотняют слой окиси меди и затем укрепляют его маленьким комочком асбеста. [44]
Вначале через широкую часть трубки в оттянутый ее конец вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу. Другой конец, свернутый в плоскую спираль, должен плотно размещаться в трубке. Серебряная спираль вследствие ее хорошей теплопроводности препятствует конденсации воды в оттянутом конце трубки. Далее вводят тампон из серебряного волокна, скатанный из тончайшей серебряной проволоки. Хорошо оплавленной стеклянной палочкой тампон продвигают до оттянутой части трубки я слегка прижимают его, чтобы образовался слой длиной 0 7 см. После этого в трубку помещают комок свежепрокаленного волокнистого асбеста и слабо прижимают его палочкой к серебряному волокну так, чтобы длина слоя асбеста составляла 2 мм. За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди длиной 1 5 см ( сравнить с наполнением трубки при определении азота, стр. Затем следует слой мелкой окиси меди длиной 5 см, которую после окончания наполнения трубки восстанавливают в токе водорода ( стр. Трубку держат вертикально, похлопывая по стенкам ладонью руки, уплотняют слой окиси меди и затем укрепляют его маленьким комочком асбеста. [45]
Страницы: 1 2 3 4