Cтраница 1
Кислая окись алюминия используется для хроматографии веществ кисл ного типа: кислых аминокислот, карбоновых кислот, ароматических кисл кислых красителей, сульфокислот, а также неорганических анионов. [1]
Кислую окись алюминия применяют для разделения кислот, основную - для разделения катионов. В процессах, происходящих на А12О3, основную роль играют обменные взаимодействия. Нейтральная окись алюминия инертна в отношении ионов и связывает преимущественно молекулы. [2]
Кислую окись алюминия применяют для разделения кислот, основную - для разделения катионов. В процессах, происходящих на А12Од, основную роль играют обменные взаимодействия. Нейтральная окись алюминия инертна в отношении ионов и связывает преимущественно молекулы. [3]
Кислую окись алюминия применяют для разделения кислот, основную - для разделения катионов. В процессах, происходящих на А12О3, основную роль играют обменные взаимодействия. Нейтральная окись алюминия инертна в отношении ионов и связывает преимущественно молекулы. [4]
Кислой окисью алюминия разделяют углеводороды и кетоны. Другие вещества обычно разделяют на нейтральной окиси алюминия, для получения которой проводят еще одну операцию. Окись алюминия, обработанную соляной кислотой и промытую водой, смачивают одним объемом 1 % - ного раствора аммиака, затем переносят на фильтр. Промыв ее дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, активируют прокаливанием. [5]
Катализаторы на основе кислой окиси алюминия благоприятствуют протеканию изомеризации. [6]
Для аналитических целей подходит коммерческая кислая окись алюминия ( фирма-изготовитель Alupharm Chemical, New Orleans, Louisana), однако без предварительной обработки она не пригодна для колоночной хроматографии. Окись алюминия суспендируют в 0 01 М соляной кислоте и мелкие частицы удаляют декантацией. Операцию повторяют несколько раз. [7]
Раствор пропускают через колонку с кислой окисью алюминия ( 5 смХ Х2 см2), предварительно промытой 0 01 М соляной кислотой. Определив поглощение раствора при 232 нм, число окисленных а-гликольных группировок рассчитывают по приведенной выше формуле. [8]
В водной среде в интервале рН 2 - 6 кислая окись алюминия обладает свойствами анионита, причем она прочно связывает периодат-и иодат-ионы даже в присутствии больших количеств различных анионов, в частности хлорид-ионов. Поэтому кислую окись алюминия используют в качестве ионообменного материала для удаления периодата и иодата из реакционной смеси в тех случаях, когда высокая концентрация или высокое содержание анионов исключает возможность применения метода А. [9]
Реакция проходит при нагревании бензольного раствора гликоля в присутствии кислой окиси алюминия. [10]
Колонку ( 4X40 см) заполняют примерно 500 г кислой окиси алюминия в бензоле и, как только бензол достигает края сорбента, добавляют 7 г комплекса в 25 мл бензола. После того как весь комплекс адсорбируется, колонку заполняют бензолом на высоту 115 см над слоем окиси алюминия и поддерживают на этом уровне, что позволяет элюату вытекать со скоростью примерно 10 мл / мин. При элюировании комплекс разделяется на две полосы, содержащие геометрические изомеры. Каждую полосу собирают в две фракции, содержащие по два изомера. Повторное хроматографирование в тех же условиях, но в меньшем масштабе позволяет получить чистые оптические изомеры. [11]
Обработанная окись алюминия дает водную суспензию с рН 3, и поэтому ее называют кислой окисью алюминия; она является анионным обменни-ком. При осторожной нейтрализации получают нейтральную окись алюминия, не проявляющую ни катионо -, ни анионообменных свойств. На такой окиси алюминия ( водные суспензии рН 6 8) не наблюдается эффектов, связанных с кислотными или основными поверхностными реакциями. Нейтральная окись алюминия предпочтительна для разделения чувствительных веществ в неполярных средах, так как на поверхности окиси алюминия почти всегда находится адсорбированная вода, в которой растворяются удерживающиеся вещества и при этом вступают в контакт с кислотными или основными поверхностными группами в полярной среде. [12]
Наиболее часто используют обычную основную окись алюминия, но в некоторых случаях может оказаться более подходящей нейтральная или кислая окись алюминия. В зависимости от природы подвижной фазы окись алюминия может выступать в качестве адсорбента или ионита. В качестве адсорбента окись алюминия используют главным образом в неводных неполярных или слабо полярных растворителях, например петро-лейном эфире и бензоле. В этих условиях алкалоиды адсорбируются сравнительно прочно, в то время как некоторые сопутствующие вещества ( например, растительные пигменты) переходят в элюат. Для десорбции алкалоидов с колонки используют более полярные растворители ( низшие спирты, ацетон) или их смеси с водой. Ионный обмен имеет место главным образом в водно-спиртовых растворах. [13]
При пропускании солянокислого раствора с рН от 1 до 6, содержащего молибден и рений, через колонку с кислой окисью алюминия в фильтрат полностью проходит рений, а молибден поглощается. [14]
Если после разбавления концентрация хлорид-иона составляет 0 5 моль / л, объем раствора образца, наносимого на колонку с кислой окисью алюминия, не должен превышать 25 мл. Иодатнионы медленно элюируют большим количествам 0 5 М раствора хлорида. В более низких концентрациях ( 0 2 М) хлорид-яон не мешает сорбции иодат-иона на окиси алюминия даже при большем объеме раствора образца. [15]