Cтраница 2
Окись алюминия может быть в различных формах: основной, нейтральной и кислой. Кислую окись алюминия используют для хроматографии веществ кислотного характера, например карбоновых кислот, кислых аминокислот и других. Нейтральную окись алюминия обычно применяют для хроматографии из неводных растворов органических соединений, таких как предельные углеводороды, альдегиды, кетоны, спирты, фенолы, эфиры. [16]
В водной среде в интервале рН 2 - 6 кислая окись алюминия обладает свойствами анионита, причем она прочно связывает периодат-и иодат-ионы даже в присутствии больших количеств различных анионов, в частности хлорид-ионов. Поэтому кислую окись алюминия используют в качестве ионообменного материала для удаления периодата и иодата из реакционной смеси в тех случаях, когда высокая концентрация или высокое содержание анионов исключает возможность применения метода А. [17]
Можно провести также дополнительную очистку путем нанесения хлороформного экстракта на кислотную окись алюминия ( марка активности I) с последующим элюированием симазина хлороформом, раствор затем упаривают насухо, растворяют симазин в четыреххлористом углероде и далее ведут очистку, как описано выше. Оксисимазин при нанесении его на кислую окись алюминия ( марка активности I) не вымывается хлороформом, но вымывается абсолютным метиловым спиртом. [18]
Хроматографическое изучение крайне разбавленных растворов технеция показало, что в этих растворах технеций находится в форме анионов. При пропускании таких растворов через колонку с кислой окисью алюминия ( которая ведет себя, как ани-онит) наблюдалось полное поглощение технеция. [19]
Соединения мышьяка, меди, а также свинца вызывают необратимое отравление катализаторов. Следует подчеркнуть, что одним из компонентов катализатора риформинга является кислая окись алюминия. Соединения азота основного характера вызывают частичную нейтрализацию кислотности и обратимое отравление центров изомеризации и крекинга. [20]
Эти данные свидетельствуют о том, что отделение азотистых оснований от ароматических углеводородов следует проводить на кислой окиси алюминия ( см. гл. Замечено, что диэтиловый эфир снижает влияние кислотности поверхности адсорбента на адсорбируемость оснований. [21]
Известно, что циклогексаны легко ароматизируются над алюмохромовыми, алюмомолибденовыми и алюмоплатиновыми катализаторами. Однако в лабораторных условиях эти катализаторы не всегда обеспечивают достаточно высокие выходы, что связано с высокой изомеризуюшей активностью кислой окиси алюминия, которая способствует превращению циклогек-санов в циклопентаны. Активированный уголь, являясь инертным носителем, часто используется в качестве подложки для катализаторов, содержащих 5 % Pt или 5 % Pd. Реакции проводят при 200 - ЗОО С и атмосферном давлении. Никелевые катализаторы обладают способностью проводить разложение углеводородов до углерода и водорода, а также до метана и водорода, и поэтому они менее надежны в реакции дегидрогенизации. [22]
Известно, что циклогексаны легко ароматизируются над алюмохромовыми, алюмомолибденовыми и алюмоплатиновыми катализаторами. Однако в лабораторных условиях эти катализаторы не всегда обеспечивают достаточно высокие выходы, что связано с высокой изомеризуюшей активностью кислой окиси алюминия, которая способствует превращению циклогек-санов в циклопентаны. Активированный уголь, являясь инертным носителем, часто используется в качестве подложки для катализаторов, содержащих 5 % Pt или 5 % Pd. Реакции проводят при 200 - 300 С и атмосферном давлении. Никелевые катализаторы обладают способностью проводить разложение углеводородов до углерода и водорода, а также до метана и водорода, и поэтому они менее надежны в реакции дегидрогенизации. [23]
Совершенно по-другому ведут себя молибден и рений на анионитах. При пропускании же солянокислого раствора с рН 1 - f - б, содержащего молибден и рений, через колонку с кислой окисью алюминия в фильтрат полностью проходит рений, а молибден поглощается. [24]
Эти методы дают весьма хорошие результаты при разделении аминокислот, однако в случае пептидов, изоэлектрические интервалы которых равномерно распределены в широкой области, столь полное разделение не может быть легко достигнуто. Тем не менее при фильтровании продуктов неполного1 гидролиза клу-пеина были получены последовательные фракции, содержащие 2, 3 и 4 остатка аргинина [359], Фромажо и его сотрудники [360] также успешно осуществили разделение основных, нейтральных и кислых пептидов на еиликагеле и кислой окиси алюминия. Для отделения пептидов от аминокислот Ледерер с сотрудниками и Джутич [361, 362] пытались использовать значительные изменения, которым подвергаются кажущиеся значения рК пептидов при добавлении формальдегида ( стр. В зависимости от значения рК аминокислоты и пептиды располагаются в 9 % - ном растворе формальдегида в следующем порядке: глицилпептиды, прочие пептиды и глицин, серии и треонин и другие аминокислоты. В 1 % - ном растворе формальдегида теоретически можно разделить глицил -, серил - и треонил пептиды. Применение этого метода, очевидно, может привести к хорошим результатам, во всяком случае, для тех аминокислот и пептидов, которые не подвергаются необратимому изменению при взаимодействии с формальдегидом. [25]
Было показано, что основная окись алюминия сорбирует стрептомицин из нейтральных водных растворов; извлечение стрептомицина водными кислотами происходит медленно и неполностью. Кислая окись алюминия не извлекает стрептомицина не только из водных растворов, но также и из водного раствора метанола. [26]
Адсорбенты делятся на катиониты / и аниониты. Катеонитами служат основная окись алюминия, силикагель, активированный уголь, естественные алюмосиликаты, синтетические смолы. Для анионного обмена применяются кислая окись алюминия, активированные угли, синтетические смолы. [27]
Из сконцентрированных экстрактов ацилкумарины выделяются в кристаллическом виде, а оставшееся в маточном растворе вещество выделяют обычно хроматографированием в колонках сорбентов. Этот способ в сочетании с качественным хроматографическим анализом позволяет разделять сложные смеси близких по свойствам веществ и выделять их в индивидуальном состоянии. Сорбентами служат окись алюминия I, II и III групп активности, кислая окись алюминия, си-ликагель разной степени активности. Ацилкумарины обычно слабо сорбируются из органических растворов и поэтому хорошо элюируются при хроматографировании в колонках сорбентов. [28]
На отечественных смолах в этом направлении проведено много исследований. К обладает повышенной способностью поглощать молибден и рений из кислых растворов. Разработан метод отделения рения от значительных количеств молибдена при помощи цикла Н - сульфоуголь - кислая окись алюминия. [29]
Этот тип хроматографии основан иа различии в суммарном заряде молекул, и, следовательно, получаемые с его помощью результаты аналогичны результатам ионо-фореэа. При использовании указанного метода в простейшей форме получают ответ типа все или ничего. Вещества основного характера, специфически удерживаемые окисью алюминия [354] или кремнеземом [355], элюируются содой; кислые вещества, удерживаемые кислой окисью алюминия [354, 356] или анионо-обмениыми синтетическими смолами Г357, 358 ], элюируются затем кислотой. Нейтральные вещества свободно проходят через любую колонку. [30]