Окончание - обезвоживание
Cтраница 2
Поставить тигель с солью на песочную баню и нагревать 30 - 40 мин при температуре 240 - 260 СС. По окончании обезвоживания ( сульфат меди при этом полностью побелеет) снять тигель щипцами с песочной бани, поставить в эксикатор и оставить там на 10 - 20 мин до полного охлаждения. [16]
При окончании загрузки реагентов холодильник 2 включают-как обратный и подогревают массу до температуры приблизительно 100, после чего холодильник переключают на прямой и продолжают подогревать массу до температуры несколько выше 200 сначала паром низкого давления, а затем паром высокого давления. При этом отгоняется смесь паров воды и три-хлорбензола. В процессе подогрева добавляют из мерника 3 трихлор-бензол для поддержания постоянного уровня реакционной массы. Отгонку ведут до тех пор, пока в пробе погона не будут отсутствовать капли воды. По окончании обезвоживания стенки аппарата очищают от корки медным скребком и передавливают массу инертным газом ( азотом или углекислотой) в аппарат 9 на метилирование. [17]
Литую смолу получают конденсацией фенола и формальдегида на том же оборудовании в присутствии NaOH в течение 3 ч при 65 С. Затем отгоняют летучие продукты до начала затустевания смеси и добавляют 50 % - ный раствор молочной кислоты для нейтрализации щелочи. Воду отгоняют под вакуумом при 110 С. Смолу охлаждают до 60 С, сливают в форму и отверждают, повышая температуру до 80 С. Для получения прозрачных сортов перед окончанием обезвоживания вводят глицерин. [18]
 |
Технологическая схема получения непокоренных ПАВ типа ОП. / - мерник. 2 - реактор. 3, 4 - емкости. [19] |
Для преодоления указанных трудностей, а также в связи с тем что реакция оксиэтилнровання идет с большой скоростью, процесс обычно проводят по периодической схеме, хотя известны установки и непрерывного действия. На рас, IV.7 приведена схема периодической установки для производства неионогенных ПАВ типа ОП из алкилфенолов. В стальной реактор 2 с мешалкой и рубашкой загружают алкилфенол из емкости 3 и нагревают при перемешивании до 130 - 150 С. Сырье не должно содержать воды, так как ее присутствие приводит к образованию полигликолей, плохо растворяющихся в конечном продукте и вызывающих его помутнение. Если сырье обводнено, его осушают в реакторе. По окончании обезвоживания добавляют 0 1 - 0 5 % безводной щелочи ( катализатор) и в реактор подают эти-леноксид из емкости 4 под давлением азота. Этиленоксид должен быть 99 5 % - ной концентрации и содержать не более 0 01 % ацетальдегида, так как в присутствии ацетальдегида получается окрашенный продукт. Во время реакции температура поднимается до 200 - 210 С и реакционную массу приходится охлаждать до 160 - 180 С, подавая воду в рубашку. [20]
Страницы: 1 2