Окончание - отгонка
Cтраница 4
 |
Установка для перегонки фурфурола с водяным паром. [46] |
По окончании отгонки объем дистиллята в мерной колбе доводят точно до метки водой, перемешивают и определяют фурфурол следующим образом. Колбу закрывают пробкой, ставят ее на белую поверхность и через 4 минуты с момента появления желтого окрашивания добавляют 2 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и оставляют стоять еще 3 - 4 минуты. Выделившийся иод оттитровывают 0 01 н раствором i ипосульфита до слабожелтого окрашивания и, после прибавления 0 5 - 1 0 мл 0 5 % - ного раствора крахмала, продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски раствора. Параллельно проводят контрольный опыт, в котором вместо 50 мл дистиллята фурфурола применяют 50 мл дистиллированной воды, повторяя все манипуляции так же, как только что было описано. [47]
По окончании отгонки температуру в реакторе за 1 5 - 2 ч повышают до 250 С и при 250 - 260 С и непрерывном перемешивании проводят реакцию поликонденсации. После 3 - 4 ч поликонденсации содержимое реактора охлаждают до 60 С и анализируют. [48]
 |
Установка для перегонки фурфурола с водяным паром. [49] |
По окончании отгонки объем дистиллята в мерной колбе доводят точно до метки водой, перемешивают и определяют фурфурол следующим образом. Колбу закрывают пробкой, ставят ее на белую поверхность и через 4 минуты с момента появления желтого окрашивания добавляют 2 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и оставляют стоять еще 3 - 4 минуты. Выделившийся иод оттитровывают 0 01 н раствором пшосульфита до слабожелтого окрашивания и, после прибавления 0 5 - 1 0 мл 0 5 % - ного раствора крахмала, продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски раствора. Параллельно проводят контрольный опыт, в котором вместо 50 мл дистиллята фурфурола применяют 50 мл дистиллированной воды, повторяя все манипуляции так же, как только что было описано. [50]
По окончании отгонки снимают крышку камеры, пинцетом вынимают конус с оставшимся раствором ( или твердым веществом) из приемника и располагают его рядом на держателе. [51]
По окончании отгонки сливают вместе содержимое колб 5 и 7, нагревают до 60 и титруют 0 1 и. [52]
По окончании отгонки температуру в реакторе за 1 5 - 2 ч повышают до 250 С и при 250 - 260 С и непрерывном перемешивании проводят реакцию поликонденсации. После 3 - 4 ч поликонденсации содержимое реактора охлаждают до 60 С и анализируют. [53]
По окончании отгонки отбирают из дисталлата аликвот-ную часть ( 5 мл), переносят ее в мерную колбу емкостью 10 мл, разбавляют до метки буферным раствором с рН 1, перемешивают и измеряют светопо-глощение раствора при 530 ммк относительно воды или раствора реагента. Концентрацию рутения определяют по предварительно построенному калибровочному графику. [54]
По окончании отгонки содержимое колбы титруют раствором щелочи до перехода красного окрашивания в оранжево-желтый. [55]
Страницы: 1 2 3 4