Cтраница 2
При нагревании окраска раствора становится ярко-желтой, что облегчает в дальнейшем наблюдение момента окончания реакции восстановления ионов Fe действием SnCl2, сопровождающейся исчезновением этой окраски. [16]
При нагревании окраска раствора становится ярко-желтой, что облегчает в дальнейшем наблюдение момента окончания реакции восстановления ионов Fe действием SnCi2, сопровождающейся исчезновением этой окраски. [17]
По окончании бурной реакции содержимое колбы нагревают 15 минут на слабом огне, по окончании реакции восстановления раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза водой, объем раствора в колбе доводят водой до метки. Из полученного раствора после тщательного перемешивания отбирают 50 мл, охлаждают до температуры ниже 10 и титруют 0 1 М раствором NaNO2 по методу диазотирования с выдержкой конца реакции по йодокрахмальной бумаге 5 минут. [18]
Навеску нитросоединения ( около 0 2 г) нагревают и мерной колбе емкостью 100 си8 с 10 см3 титрованного раствора хлористого олова до окончания реакции восстановления. Разбавляют раствор водой дометни, отбирают 10 см и прибавляют раствор соды в таком количестве, чтобы выпадающий вначале осадок снова растворился. Затем прибавляют немного воды и титруют 0 Ш раствором иода в присутствии крахмала или же 0 Ш раствором перманганата. Совершенно таким же образом производят контрольный опыт с 10 см3 применяемого раствора хлористого олова. При этой реакции одна питрогруппа эквивалентна шести атомам иода. [19]
В практике обезвреживания соединений шестивалентиого хрома в сточных водах гальванических цехов широкое применение нашел реагентный способ, когда в определенный объем сточной жидкости дозируется раствор восстановителя и по окончании реакции восстановления катионы металлов осаждаются щелочами. Недостаток этого метода заключается в том, что в процессе обработки разрушается основная составляющая электролитов хромирования - хромовая кислота. Возврат в производство воды и получение вторичных продуктов требуют значительного усложнения процесса. [20]
Восстановление можно проводить, поместив трихлорид хрома без лодочки в реактор. После окончания реакции восстановления полученный продукт там же и запаивают. [21]
Восстановление проводится так же, как и в жидком аммиалс к окрашенному в синий цвет раствору лития в амине при температуре кипения ( в метил - и этиламн-нах) или при комнатной температуре ( в других аминах) прибавляют восстанавливаемое соединение. По окончании реакции восстановления к смеси прибавляют солн аммоння и выделяют образовавшийся продукт тем Ичи иным способом в зависимости от его свойств Благодаря лучшей растворимости органических соединений в аминах, чем в аммиаке, а также более высокой температуре реакции ( которая не требует применения аппаратов, работающих при повышенном давлении) действие чития здесь значительно сильнее. Это проявляется как в сокращении продолжительности реакции, так и прежде всего в образовании более высокогидрированных продуктов. [22]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную при помощи двурогого форштосса обратным холодильником, наливают 50 мл метилового спирта Через свободный отвод форштосса бросают постепенно очень маленькими кусочками 5 г металлического натрия с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел Колбу нельзя охлаждать снаружи водой. Когда весь натрий прореагирует со спиртом, в реакционную смесь приливают 6 2 мл свежеперегнанного нитробензола Закрывают свободный отвод форштосса пробкой и кипятят 3 ч на водяной бане Кипячение проводят, время от времени встряхивая колбу После окончания реакции восстановления из смеси отгоняют с водяным паром непрореагировавший нитробензол и спирт ( рис 15) Оставшийся в колбе раствор выливают в стакан, погруженный в баню со льдом. [23]
Анилин получается ври восстановлении нитробензола оловом или железом в присутствии соляной кислоты. Анилин является основанием ( хотя и слабым) и поэтому образует с кислотами соли. По окончании реакции восстановления эти соли разлагают прибавлением щелочи и выделившийся анилин отгоняют с водяным паром. [24]
Анилин получается при восстановлении нитробензола оловом или железом в присутствий соляной кислоты. Анилин является основанием ( хотя 2 слабым) и позтоьяу образует с кислотами соли. По окончании реакции восстановления эти соли разлагают прибавлением щелочи и выделившийся анилин отгоняют с водяным паром. [25]
Окисление органических соединений перманганатом калия происходит с небольшой скоростью, что сдерживает практическое применение этого метода для анализа органических веществ. Органические соединения при этом обычно окисляются до карбоната. По окончании реакции восстановления перманганата в щелочной среде раствор подкисляют и титруют МпОГ раствором железа ( II) или другого подходящего восстановителя. [26]
Окисление органических соединений перманганатом калия происходит с небольшой скоростью, что сдерживает практическое применение этого метода для анализа органических веществ. Органические соединения при этом обычно окисляются до карбоната. По окончании реакции восстановления перманганата в щелочной среде раствор подкисляют и титруют МпОг раствором железа ( II) или другого подходящего восстановителя. [27]
Восстановление 3 3 -динитробензидина производят следующим образом. Растворяют 27 5 г хлорида олова ( II) в 25 мл 10 М раствора НС1, нагревают на водяной бане и прибавляют 5 г полученного динитробензидина небольшими порциями. Нагревание продолжают еще 2 ч для окончания реакции восстановления. [28]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл с двурогим форштоссом, снабженную обратным холодильником, вносят 8 5 г метилэтилкетона, 15 мл эфира и 18 мл воды Колбу помещают в ледяную баню. При непрерывном встряхивании в смесь добавляют постепенно 4 г тонко нарезанного металлического натрия ( см. с. Когда весь натрий прореагирует, в колбу наливают 8 мл воды и добавляют осторожно и при перемешивании оставшиеся 4 г тонко нарезанного натрия По окончании реакции восстановления смесь переносят в делительную воронку. Верхний слой отделяют и сохраняют Нижний слой ( водный) экстрагируют эфиром 2 раза по 15 мл. Промывают водой один раз и сушат сульфатом магния. Высушенный продукт перегоняют ( рис 12) и собирают фракцию с температурой кипения 95 - 101 С. В перегонной колбе остается небольшое количество пинакона метилэтилкетона. [29]
Реакция проводится в водном растворе при температуре 60 - 70 С. Каждый килограмм смеси солей растворяется в 13 - 15 л воды. Окончание реакции восстановления проверяется путем добавления нескольких капель хлористого натрия NaCI к раствору над осадком. [30]