Окончание - реакция - восстановление
Cтраница 3
 |
Схема получения о-толуидина из о-нитротолуола. [31] |
Реакционную смесь нагревают до кипения при перемешивании. Затем к полученной смеси постепенно из мерника приливают о-нитротолуол, периодически добавляя чугунную стружку. Процесс восстановления ведут при температуре кипения реакционной массы, поддерживаемой за счет тепла реакции. После окончания загрузки о-нитротолуола реакционную массу кипятят до окончания реакции восстановления ( около 1 ч), соли железа осаждают гашеной известью и о-толуидин отгоняют с водяным паром. [32]
Отработанные растворы собирают в бутыль и добавляют соляную кислоту до полного осаждения хлористого серебра. После отстаивания жидкость сливают. Осадок промывают дистиллированной водой. Отмытый осадок заливают свежей порцией воды, подкисленной соляной кислотой, и кипятят с цинком ( гранулированным или пыль) из расчета 20 % массы серебра. По окончании реакции восстановления серебра его отделяют от избытка цинка растворением последнего в серной кислоте. Оставшийся осадок промывают декантацией, растворяют в азотной кислоте и вновь осаждают соляной. Полученное такой обработкой хлористое серебро практически не имеет посторонних примесей. В случае необходимости его восстанавливают согласно рассмотренной методике или следующим образом. [33]
 |
Схема получения о-толуидина из о-нитротолуола. [34] |
Реакционную смесь нагревают до кипения при перемешивании. В этих условиях железо взаимодействует с соляной кислотой ( травление) с образованием FeCla. Затем к полученной смеси постепенно из мерника приливают о-нитротолуол, периодически добавляя чугунную стружку. Процесс восстановления ведут при температуре кипения реакционной массы, поддерживаемой за счет тепла реакции. После окончания загрузки о-нитротолуола реакционную массу кипятят до окончания реакции восстановления ( около 1 ч), соли железа осаждают гашеной известью и о-толуидин отгоняют с водяным паром. [35]
Убедившись в том, что окись углерода идет чистая ( как это проверить. Как изменяется ее цвет. По окончании реакции восстановления окиси меди охладить прибор в токе двуокиси углерода, заменив колбу на аппарат Киппа. [36]
В фарфоровой чашке расплавляют на голом огне 75 г кристаллического сульфида натрия. Для этого в глубокой фарфоровой ступке растирают 4 3 г гидроксида натрия ( надеть защитные очки1) и смешивают с 15 г о-нитрофенола в 7 5 мл воды. Смесь растирают до образования густой пасты красного цвета ( всю операцию проводят в защитных очках. Реакционную смесь нагревают при температуре 125 - 130 С в течение 45 мин при помешивании Окончание реакции восстановления устанавливают по следующей пробе - капля расплава в воде должна полностью растворяться. Нагревание прекращают и сплав выливают в 230 мл воды. Полученный водный раствор фильтруют через складчатый фильтр. В теплый фильтрат пропускают оксид углерода ( IV) из аппарата Киппа Операцию проводят в вытяжном шкафу, так как при этом происходит выделение сероводорода. Оксид углерода ( IV) нейтрализует свободную щелочь в смеси и выделяет о-амино-фенол. Пропускание его следует прекратить, когда проба жидкости не начнет вспениваться от прибавления к ней небольшого количества раствора гидросульфита натрия. Пробу с гидросульфитом натрия выливают обратно в реакционную массу. Затем охлаждают смесь до комнатной температуры. При этом наблюдается выделение мелких белых кристалликов о-нитрофенола. [37]
Страницы: 1 2 3