Окраска - дитизонат
Cтраница 2
Применение метода экстракционного титрования ограничивается теми металлами, которые быстро реагируют с дитизоном в кислой или нейтральной среде. Окраска дитизоната при этом должна резко отличаться от окраски свободного дитизона. [16]
Содержание цинка определяют методом сравнительного колориметрирования лилово-розовой окраски дитизоната цинка в анализируемом и стандартных растворах. [17]
Хлороформные вытяжки переносят в делительную воронку, прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора, 10 мл воды и 0 1 мл хлороформного раствора дитизона ( зеленая окраска) и смесь интенсивно взбалтывают 1 мин. Если хлороформный слой приобретает желтую окраску ( окраска дитизоната этилмеркурхлорида), то в делительную воронку снова вводят 0 1 мл раствора дитизона и взбалтывают смесь 1 мин. [18]
Эта реакция весьма чувствительна. Существует два варианта дитизонового метода - метод смешанной окраски, когда в растворе существует окраска дитизоната цинка и избытка дитизона и метод одноцветной окраски, когда избыток дитизона разрушается. [19]
Однако значительно более ценным свойством дитизона и дитизонатов является чрезвычайно интенсивная окраска их растворов в хлороформе или четыреххлористом углероде. Ничтожные количества металлов порядка Ы0 - г ( и менее) можно легко обнаружить по окраске дитизонатов. Раствор дитизона в СС14 окрашен в зеленый цвет. При встряхивании этого раствора с водным раствором солей ряда металлов ( Си, РЬ и др.) образуются соединения металлов ( дитизонаты), растворимые в четыреххлористом углероде; растворы окрашены в интенсивно красный или желтый цвет. Различные катионы реагируют с дитизоном при различных рН; это позволяет определять некоторые катионы в смесях. Кроме того, для анализа смесей связывают мешающие металлы в комплексные соединения. Содержание металла определяют обычно фотометрированием экстракта. [20]
Весьма ценным свойством дитизона и дитизонатов является чрезвычайно интенсивная окраска их растворов в хлороформе или четыреххлористом углероде. Ничтожные количества металлов порядка 1 10 - 6 г ( и менее) можно легко обнаружить по окраске дитизонатов. Раствор дитизона в СС14 окрашен в зеленый цвет. При встряхивании его с водным раствором солей ряда металлов ( Си, РЬ и др.) образуются соединения металлов ( дитизонаты), растворимые в СС14; растворы окрашены в интенсивно красный или желтый цвет. Различные катионы реагируют с дитизоном при различных рН; это позволяет определять некоторые катионы в смесях. Кроме того, для анализа смесей связывают мешающие металлы в комплексные соединения. Содержание металла определяют обычно фотометрированием экстракта. [21]
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора дитизоната свинца. Вслед за этим в полученный раствор прибавляют неко-торое количество типового водного раствора нитрата свинца, содержащего 10 мкг свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосудах, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. [22]
 |
Кварцевый прибор для отгонки ртути из ее солей. [23] |
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора свинца. Вслед, за этим в полученный раствор прибавляют некоторое количество типового водного раствора азотнокислого свинца, содержащего 10 у свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосуде, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. По количеству использованного типового раствора и величине навески ртути, взятой для анализа, рассчитывают концентрацию свинда в ртути. [24]
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора дитизоната свинца. Вслед за этим в полученный раствор прибавляют некоторое количество типового водного раствора нитрата свинца, содержащего 10 Mite свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают Окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосудах, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. [25]
Раствор КМпО4 обесцвечивают, добавляя 5 мл раствора хлор-гидрата, гидроксиламина и 1 мл раствора ЭДТА. Затем вводят 10 мл ацетатного буферного раствора и встряхивают с небольшим количеством хлороформа до тех пор, пока не осядет небольшой его избыток. После этого из бюретки объемом 5 мл прибавляют небольшие порции раствора дитизона до получения смешанной окраски, слагающейся из окрасок оранжево-желтого дитизоната ртути и избыточного зеленого дитизона. Аналогичную смесь цветов получают при параллельном титровании дитизона калибровочным раствором ртути, по объему и содержанию которого определяют содержание ртути в пробе. [26]
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора дитизоната свинца. Вслед за этим в полученный раствор прибавляют неко-торое количество типового водного раствора нитрата свинца, содержащего 10 мкг свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосудах, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. [27]
 |
Кварцевый прибор для отгонки ртути из ее солей. [28] |
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора свинца. Вслед, за этим в полученный раствор прибавляют некоторое количество типового водного раствора азотнокислого свинца, содержащего 10 у свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосуде, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. По количеству использованного типового раствора и величине навески ртути, взятой для анализа, рассчитывают концентрацию свинда в ртути. [29]
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора дитизоната свинца. Вслед за этим в полученный раствор прибавляют некоторое количество типового водного раствора нитрата свинца, содержащего 10 Mite свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают Окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосудах, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. [30]
Страницы: 1 2 3