Cтраница 4
В последнее время проявляется интерес к проблеме введения металлов в полимеры с целью изменения их свойств. Равномерность распределения золота определяли визуально по окраске образца. Для исследования в качестве добавок при полимеризации были выбраны различные меркаптиды золота ( третичный бутилмеркаптид, третичный додецилмеркаптид, додецилмеркаптид и этилкапронатмеркаптид), которые вводились в количестве 0 05, 0 1, 0 3, 0 5 вес. [46]
В две высокие трубки для колориметрических определений емкостью 100 мл помещают 10 мл испытуемого вещества и 10 мл дестиллированной воды. В двух других трубках приготавливают холостые пробы, применяя 10 мл мономерного винилапетата, освобожденного от стабилизатора перегонкой. В холостые пробы прибавляют раствор медной соли известной концентрации, грубо подгоняя под окраску образца. После этого закрывают трубки пробками, обернутыми целлофаном, перемешивают содержимое трехкратным переворачиванием и разбавляют метиловым спиртом до 10 мл для проведения окончательного сравнения. Небольшая подгонка эталона может быть проведена прибавлением в это время небольших количеств раствора соли меди. [47]
При применении двуцветных методов, иначе называемых методами смешанной окраски, исследуемый раствор встряхивают с раствором дитизона и четыреххлористом углероде или хлороформе, объем которого точно установлен. После экстракции определяемого металла избыток дитизона остается в неводной фазе. Экстракт ( со смешанной, переходной окраской) сравнивают с серией стандартных образцов, в которой окраска крайних образцов соответствует окраске только дитизоната и только дитизона, или же фотометри-ругот окрашенный раствор при определенной длине волны. Лучше всего, если раствор содержит примерно одинаковые количества дитизоната и дитизона. Двуцветные методы имеют ряд недостатков. Так, при длине волны, соответствующей максимуму поглощения некоторых дитизонатов, поглощает немного и сам дитизон, и наоборот. Кроме того, количество определяемого металла в исследуемом растворе должно быть приблизительно известно, с тем чтобы при постоянном количестве дитизона получить соответствующую окраску смеси. Эти ограничения не распространяются на одноцветные методы, которые проще в выполнении и более гибки. [48]
Если образец обладает белым цветом или окрашен в слабые тона, исследуют накрашиваемость волокна. Для этой цели применяют реактив ширластейн А, предложенный Британской исследовательской ассоциацией хлопчатобумажной промышленности. Образец волокна или пряжи для удаления замасливателя обрабатывают растворителем, например эфиром или четыреххлори-стым углеродом, сушат для удаления растворителя, замачивают в воде и погружают на одну минуту в чашечку с ширластейном А при комнатной температуре; после этого образец тщательно промывают холодной водой, отжимают между пальцами и исследуют. Окраска образца является хорошей характеристикой его природы. Если необходимо, определение можно повторить с горячим реактивом; в этом случае иногда получают дополнительные сведения о волокне. [49]
Наиболее распространенный способ введения ФНТ - ВНУТРИВЕННОЕ ВВЕДЕНИЕ, также, подобно героину, ФНТ КУРЯТ и ВДЫХАЮТ НОСОМ. Запрещенные аналоги фентаншшв обычно разбавляют очень большим количеством лактозы или крахмала и иногда смешивают с кокаином или героином. Так как уличные образцы содержат слишком малые количества активного средства, обычно менее 1 %, они, как правило, не отличаются по цвету, запаху или вкусу. Окраска образцов ФИТ может изменяться от чисто белого ( Persian White) до беловатого цли светло-бежевого ( China White, Synthetic Heroin, Fentanyl) и светло - и темно-коричневого ( Mexican Brown), Коричневый цвет придает лактоза, которая при нагревании подвергается карамелизацни. Текстура образцов также изменяется от легкого и тонкого порошка до более грубого, рыхлого, похожего на сухое молоко. Иногда образцы ФНТ могут иметь медицинский или химический запах, но это не может рассматриваться как характеристическое свойство. Внешний вид образцов ФНТ не содержит никаких особых черт, что позволило бы визуально отличить его от героина. [50]
В результате взаимодействия ацетилена с поглотительным раствором получается раствор ацетиленистой меди красновато-фиолетового цвета. Чем больше ацетилена содержится в пробе, тем гуще окраска раствора. Для количественного определения ацетилена используют стандартные ( образцовые) растворы, которым придана окраска, соответствующая окраске с известным содержанием ацетилена. Путем сравнения окраски поглотительного раствора с окраской образцов определяют содержание ацетилена в пробе жидкого кислорода. [51]
Количество резината меди может быть определено также сравнением окраски пробы мономера, обработанной диэтилдитиокарбамиповокислым натрием, с окраской холостой пробы с известным содержанием меди, обработанной таким же образом. В две высокие трубки для колориметрических определений емкостью 100 мл помещают 10 мл испытуемого мономера и 10 мл дестиллированной воды. В двух других трубках приготавливают холостые пробы, применяя 10 мл моиомерного винилацетата, освобожденного от стабилизатора перегонкой. В холостые пробы прибавляют раствор медной соли известной концентрации, грубо подгоняя под окраску образца. Закрывают трубки пробками, обернутыми целлофаном, и перемешивают содержимое трехкратным переворачиванием. Разбавляют метиловым спиртом до 100 мл для проведения окончательного сравнения. Небольшая подгонка эталона может быть проведена прибавлением в это время небольших количеств раствора соли меди. [52]
Люминесценция алмазов под действием ультрафиолетовых и рентгеновских лучей известна давно. Было установлено, что, несмотря на сильное различие в интенсивности и цвете люминесценции отдельных алмазов, в спектре излучения всех образцов обнаруживаются сходные свойства, а именно: имеется синяя линия с длиной волны 4152 А и ряд полос, примыкающих к ней с длинноволновой стороны и находящихся на равных расстояниях друг от друга. В отдельных образцах имеется еще зеленая линия с длиной волны 5033 А и также ряд прилегающих к ней с длинноволновой стороны равноотстоящих полос. Цвет люминесценции алмазов определяется соотношением интенсивностей этих двух систем ( синей и зеленой), а также окраской образцов, зависящей, вероятно, от примесей; окраска вызывает частичное поглощение света люминесценции, что приводит к изменению наблюдаемого цвета свечения алмаза. [53]
Простейший метод состоит в экстракции образца большим количеством растворителя за один прием. При этом нет необходимости количественно переносить экстракт из одной колбы в другую, но есть несколько недостатков. Во-первых, до окончания экстракции нагревается весь раствор. Если полное время экстракции превышает 3 - 4 мин, то возникает опасность разложения красителя в экстракте. Во-вторых, трудно контролировать ход экстракции ( особенно окончание), сравнивая остаточную окраску образца с окрашенным экстрактом, в котором образец находится. В-третьих, в силу существования распределения красителя между волокном и растворителем однократная экстракция не может удалить краситель из волокна с такой полнотой, с какой это возможно при многократных экстракциях. Правда, количество оставшегося на волокне красителя не всегда значительно. [54]