Cтраница 3
Отбирают 2 - 5 мл раствора в цилиндр диаметром около 1 см приливают несколько капель воды, насыщенной сернистым ангидридом. Если пробы содержат флуорит, прибавляют несколько-кристаллов борной кислоты. К раствору приливают 1 мл 0 05 % - ЕО-го раствора морина и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски индикаторной бумаги конго красный в красный цвет. [31]
Открывают краны каждой колонки. В верхнюю часть колонок вливают растворы уксусной кислоты в строгом соответствии с нумерацией склянок и колонок. Поворотом кранов устанавливают скорость фильтрования в пределах 1 - 2 мл / мин. По мере вытекания раствора из колонок следят за появлением в нем кислоты, начиная с колонки, в которой концентрация раствора наибольшая. Появление кислоты определяют по изменению окраски индикаторной бумаги под действием капли, взятой с кончика колонки. Отмечают по мерному цилиндру объем чистого раствора, прошедшего через слой адсорбента до появления заметной концентрации кислоты, в каждой колонке и опыт при этом прекращают. [32]
Открывают краны каждой колонки. В верхнюю часть колонок вливают растворы уксусной кислоты в строгом соответствии с нумерацией склянок и колонок. Поворотом кранов устанавливают скорость фильтрования в пределах 1 - 2 мл / мин. По мере вытекания раствора из колонок следят за появлением в нем кислоты, начиная с колонки, в которой концентрация раствора наибольшая. Появление кислоты определяют по изменению окраски индикаторной бумаги под действием капли, взятой с кончика колонки. Отмечают по мерному цилиндру объем чистого раствора, прошедшего через слой адсорбента до появления заметной концентрации кислоты, в каждой колонке и опыт при этом прекращают. [33]
На часовое стекло помещают 2 - 3 капли раствора соли аммония и 3 - 4 капли раствора щелочи и слегка нагревают. Выделение аммиака обнаруживается по характерному запаху. Для обнаружения очень малых количеств аммиака рекомендуется применять прибор для исследования газов или же два пришлифованных друг к другу часовых стекла. На нижнее стекло помещают смесь соли аммония и щелочи. На внутреннюю поверхность верхнего стекла помещают кусочек влажной красной лакмусовой бумаги или фильтровальной бумаги, смоченной фенолфталеином. После этого часовые стекла помещают на водяную микробаню и наблюдают за изменением окраски индикаторной бумаги. Лакмусовая бумага должна посинеть, а фенолфталеиновая - покраснеть. [34]
Старение вызывает ухудшение эксплуатационных свойств пластмассовых изделий, а также их растрескивание. Поэтому сопротивление старению является важнейшим критерием качества. Его оценка проводилась фактически с момента появления полимерных материалов. Однако стандартных методов сравнительно немного. Некоторые специальные испытания описаны в монографиях Хевиленда [197], Грасси [68], Долежала [ 79 - Мадорского [125] и в других изданиях [ 46 133 139 180 Известные методы предполагают оценку старения под воздействием искусственных или естественных факторов. Установлено [223, 248], что эти испытания хорошо моделируют реальные условия эксплуатации изделий. Сущность метода заключается в определении продолжительности нагрева образца до начала выделения хлористого водорода, вызывающего изменение окраски индикаторной бумаги конго красный. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 3 мин. [35]
Растворение карбидов производят добавлением по каплям азотной кислоты ( пл. Сплавы на никелевой основе растворяют в 50 мл царской водки с добавлением 5 мл серной кислоты ( пл. Раствор нагревают до выделения белых паров SO3, затем осторожно добавляют 100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. Выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора, содержащую от 5 до 30 мкг титана, и помещают в цилиндр для колориметриро-вания емкостью 50 мл. В полученный раствор вносят кусочек бумаги конго, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 5 - 10 мл воды и добавляют по каплям или 20 % - ный раствор NaOH, или раствор НС1 ( 1: 3) до перехода окраски индикаторной бумаги конго в красно - фиолетовый цвет. Затем прибавляют 3 мл 3 % - ного раствора хромотроповсй кислоты, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 15 - 20 мин сравнивают окраску исследуемого раствора с серией стандартных растворов. [36]