Cтраница 3
К раствору 0 2 моля дифенилметилкалия в 500 мл жидкого аммиака прибавляют эфирный раствор 15 3 г ( 0 1 моля) р-бромпро-пионовой кислоты и при этом окраска смеси исчезает. Аммиак испаряют и остаток перемешивают с эфиром и водой. [31]
К 1 - 2 мл раствора каждой из исследуемых кислот добавляют равный объем раствора карбоната натрия и затем раствор пер-манганата калия по каплям при встряхивании до прекращения изменения окраски смеси. Отмечают различие хода реакции для исследуемых кислот. [32]
В горячую смесь добавляют 0 5 мл раствора щелочного голубого индикатора и с помощью микробюретки начинают осторожно вводить спиртовой раствор едкого кали с концентрацией 0 05н до изменения окраски смеси в красноватый цвет. Этот процесс называется титрованием; количество введенного щелочного раствора определяют по шкале микробюретки. [33]
К 1 - 2 мл раствора каждой из исследуемых кислот добав ляют равный объем раствора соды и затем раствор марганцовокислого калия по каплям, при встряхивании, до прекраще ния изменения окраски смеси. Отмечают различие хода реакции для исследуемых кислот. [34]
Образец смолы помещают на фарфоровую пластинку, наносят на него несколько капель уксусного ангидрида, добавляют одну каплю концентрированной серной кислоты ( смачивая уксусный ангидрид) и в течение 30 мин наблюдают окраску смеси. [35]
Методика восстановления, как и способ выделения полученного фепштгидрвлша очень просты Согласно обычной прописи, к предварительно приготовленному раствору сучъфита натрия ( 25 моля), охлажденному jo 0, приливают раствор диазосоединения ( полученного из 1 моля амина) Если во взятой пробе смеси после нагревания иаблюдае1ся помутнение, то это свидетельствует о недостаточном кочичестве сульфита, и его надо прибавить Далее, но истечении 1Юлучаса медленно, при непрерывном встряхивании, к раствору приливают концентрированную соляную кислоту ( 5 молей) и смесь нагревают на водяной бане в течение часа К концу реакции иабчюдается изменение окраски смеси - оранжевой на желтую Рслн обесцвечивание не происходит, то к реакционной смеси добавляют несколько миллилитров ледяной уксусной кислотьи и щепотку цинковой пыли При нагревании получается незначительное количество смо-лообразного продукта, его нужно отфильтроиать в горячем виде, прибавляя активированный уголь, а фильтрат оставляют для ох чаж тения Выделение гидразина, находящегося в растворе в виде солянокислой соли, зависит от ею свойств Сели гидразин выпадает в кристаллическом виче, то его отфильтровывают, а затем разлагают 4 и. [36]
Затем к содержимому колбы из делительной воронки по кашлям и при энергичном перемешивании начинают прибавлять смесь 24 г ( 0 11 моля) полученного хлорангидрида 1-нафтилуксусной кислоты, 17 г ( 0 13 моля) нафталина и хлорбензола, добавленного до растворения нафталина. Окраска смеси постепенно изменяется от зеленой до бурой. Первые 12 ч производят охлаждение в ледяной ванне. Содержимое колбы выливают в смесь 50 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты и 15 - 20 г льда. Из полученного раствора экстрагируют 1 - ( 1 -нафтилацетил) - нафталин и другие вещества при по-мощит бензола. Из экстракта отгоняют бензол, хлорбензол при пониженном давлении. Из полученного остатка отгоняют 1 - ( 1 -наф-тилацетил) - нафталин при температуре 230 - 234 и давлении 5 мм рт. ст. Он быстро затвердевает в приемнике. [37]
Растворимость AgCl значительно меньше растворимости Ag2CrO4, поэтому при постепенном добавлении раствора AgNO3 к раствору, содержащему ионы С1 - и СгО2, вначале выпадает белый осадок AgCl. Окраска титруемой смеси изменяется и таким образом определяется точка конца титрования. Метод Мора применяют для определения серебра, хлоридов и бромидов. [38]
Чем светлее окраска смеси окислов редкоземельных элементов обеих подгрупп, тем выше относительное содержание в них иттриевой подгруппы. [39]
Кьельдаля на 500 мл, смачивают концентрированной азотной кислотой и добавляют 5 - 10 мл концентрированной серной кислоты. Как только окраска смеси становится светлее, нагревание усиливают и продолжают добавлять азотную кислоту до тех пор, пока при выпаривании до появления паров серной кислоты не получится практически бесцветный раствор. Добавляют 1 г персульфата калия и разбавляют равным объемом воды. Снова упаривают до появления паров рерной кислоты. Охлаждают и переводят раствор в коническую колбу на 250 мл, смывая его 75 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют. Если необходимо, разбавляют до 100 - 125 мл, затем добавляют 3 мл 85 % - ной фосфорной кислоты и 0 32 периодата калия и нагревают до кипения. Охлаждают, разбавляют до подходящего объема и определяют коэффициент экстинкции раствора или сравнивают его в колориметре с соответствующим стандартным раствором. [40]
Чем светлее окраска смеси окислов редкоземельных элементов обеих подгрупп, тем выше относительное содержание в них итттриевой подгруппы. [41]
Растворимость AgCl значительно меньше, чем растворимость Ag2CrO4, поэтому при постепенном добавлении раствора AgNO3 к раствору, содержащему ионы С1 - и СгО42 -, вначале выпадает белый осадок AgCl. Происходит изменение окраски титруемой смеси, и таким образом определяется точка конца титрования. [42]
Смесь нагревают с помощью газовой горелки до начала кипения. Примерно при 75 окраска смеси меняется и из синей переходит в красную. [43]
Изготовление ампулы. а - пробирка с правильно запаянным дном. б - шейка на пробирке. в - оттянутый верхний конец пробирки. г - правильно запаянный верхний конец пробирки. [44] |
В случае расхождения окрасок в минеральную смесь добавляют несколько капель той или иной соли, чтобы уравнять окраску минеральной смеси с окраской буферной. После того как окраска смеси минеральных солей будет проверена во всех пробирках, пробирки закрывают сухими чистыми пробками и заливают менделеевской замазкой или запаивают в виде ампулы. [45]