Cтраница 2
В мерную колбу емкостью 100 мл наливают 5 мм раствора о-толидина и доводят до метки испытываемой водой По истечении 5 мин пребывания в темноте при температуре 20 С смесь переливают в кювету и измеряют величину оптической плотности или в цилиндрах Генера сравнивают возникшую окраску с рядом стандартов. Если окраска пробы выходит за пределы калибровочной кривой и ряда сравнительных стандартов, необходимо повторить определение при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. При анализе мутных и окрашенных проб следует провести холостое определение, при котором вместо о-толидина к пробе добавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты. Раствор холостого опыта помещают во вторую кювету при колориметрировании пробы для компенсации или же измеряют его оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде и результат вычитают из найденной оптической плотности пробы. [16]
Раствор выпаривают на водяной бане досуха, к горячему сухому остатку прибавляют 2 0 мл трихлоруксусной кислоты ( к 240 г СС13СООН прибавляют 25 мл дистиллированной воды) так, чтобы он весь был смочен, и оставляют стоять в течение 2 - 3 мин. После охлаждения прибавляют немного дистиллированной воды и 5 0 мл едкого натра, раствор перемешивают, переливают в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают дистиллированной водой до метки. Возникшая окраска устойчива в течение нескольких часов. Измеряют оптическую плотность при 410 нм ( фиолетовый светофильтр) в кюветах толщиной 1 - 5 см, вводят поправку на холостой опыт и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов; расчет ведут по формуле х C-50 / F, где С - концентрация нитратов, найденная по калибровочной кривой, мг / л; V - объем пробы, взятой для определения, мл; 50 - объем, до которого доведена проба перед измерением. [17]
Раствор нагребают, добавляют немного эриохром черного Т ( смесь 1: 200 индикатора Я NaCl) и постепенно вводят из бюретки комплексен III до появления голубого окрашивания, после чего добавляют еще 2 - 3 мл его. Избыток комплексона III оттитровывают цинком. Конец титрования определяют по появлению винно-красной окраски комплекса цинка с индикатором. Устойчивость возникшей окраски с повышением величины рН падает, при рН 9 она сохраняется несколько секунд, а при рН 10 исчезает мгновенно и остается постоянной лишь при значительно большем расходе цинка, чем это соответствовало бы теоретическому содержанию галлия. [18]
При определении желе: м с роданидом 0 3 г металла помещают в платиновую чашку и осторожно на холоду обрабатывают 7 мл HF ( i: 5) a. После прекращения бурной реакции приливают несколько капель HNO3 ( уд. Добавляют 0 5 г борной кислоты, 10 - 15 мл HNOa ( 1: 19) и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу емк. Отбирают 5 - 20 мл раствора ( в зависимости от содержания железа в испытуемом растворе), помещают в цилиндр для колориметрирования, вводят 3 мл 25 % - ного раствора роданистого калия или аммония, перемешивают и сравнивают возникшую окраску с эталонным раствором. Для приготовления последнего в другой цилиндр вводят столько же HNOi ( 1: 19) и роданида, сколько в испытуемом растворе, и прибавляют из микробюретки типовой раствор железа, содержащий 0 01 мг Fe / лг. [19]
При ряде заболеваний выделение аминокислот с мочой повышается. Этот кропотливый метод вытесняется в настоящее время нингидриновым методом. Для надежного определения в моче аминокислот их необходимо вытеснить из хелатных комплексов. Для этого к моче добавляют комплексен, обладающий более высоким сродством к катионам, чем аминокислоты. Освободившиеся аминокислоты реагируют с нингидрином. Определив на фотометре интенсивность возникшей окраски, находят содержание аминокислот в моче. [20]
Тест-полоски имеют довольно сложное строение. В верхней части полоски находится многослойная структура, причем наружный слой состоит из стекловолокна. Здесь происходит отделение сыворотки крови от форменных элементов. Сыворотка распределяется равномерно и проникает в следующие слои, содержащие химические реагенты. Эти реагенты отделены друг от друга и стабилизированы в сухой форме. Благодаря этому тест-полоски могут храниться до года при комнатной температуре. По мере проникновения сыворотки крови через слои реагентов осуществляется заданная химическая реакция. Измерение интенсивности возникшей окраски осуществляется в рефлотроне, а результат представляется в избранных единицах на табло. В нижней части тест-полоски находится магнитная лента. Она содержит информацию для управления рефлотроном: название измеряемого параметра, время отделения плазмы, время протекания реакции, длина волн света для регистрации, факторы пересчета, единицы измерения, калибровка. [21]
Полученный раствор кипятят для удаления окислов азота и переводят по охлаждении в делительную воронку емкостью 50 - 75 мл, предварительно обмытую НС1, смывая стакан 5 мл НС1 ( уд. Далее производят экстракцию сурьмы, приливая 10 мл эфира и встряхивая воронку в течение 1 мин. После отстаивания водный слой сливают в фарфоровую чашечку и упаривают досуха. К сухому остатку приливают 0 3 мл НВг и вновь упаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют еще раз. По охлаждении раствор переводят в делительную воронку емкостью 25 - 30 мл, смывая стенки чашки 2 мл НМОз ( 1: 9), добавляют 0 5 мл раствора молибдата аммония, энергично встряхивают воронку и оставляют стоять на 5 - 10 мин. По истечении указанного времени приливают ровно 5 мл эфира и встряхивают воронку несколько раз. После отстаивания водный слой сливают и отбрасывают, а эфирный слой переводят в цилиндр для колориметриро-вания емкостью 15 - 20 мл и диаметром 12 - 15 мм. Добавляют 5 капель раствора двухлористого олова и цилиндр слегка встряхивают, после чего тотчас же сравнивают возникшую окраску с окраской имитирующей шкалы ( ввиду неустойчивости окраски сравнение ее со шкалой нельзя проводить позже чем через 10 мин. [22]
Полученный раствор кипятят для удаления окислов азота и переводят по охлаждении в делительную воронку емкостью 50 - 75 мл, предварительно обмытую НС1, смывая стакан 5 мл НС1 ( уд. Далее производят экстракцию сурьмы, приливая 10 мл эфира и встряхивая воронку в течение 1 мин. После отстаивания водный слой сливают в фарфоровую чашечку и упаривают досуха. К сухому остатку приливают 0 3 мл НВг и вновь упаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют еще раз. По охлаждении раствор переводят в делительную воронку емкостью 25 - 30 мл, смывая стенки чашки 2 мл HNO3 ( 1: 9), добавляют 0 5 мл раствора молибдата аммония, энергично встряхивают воронку и оставляют стоять на 5 - 10 мин. По истечении указанного времени приливают ровно 5 мл эфира и встряхивают воронку несколько раз. После отстаивания водный слой сливают и отбрасывают, а эфирный слой переводят в цилиндр для колориметриро-вания емкостью 15 - 20 мл и диаметром 12 - 15 мм. Добавляют 5 капель раствора двухлористого олова и цилиндр слегка встряхивают, после чего тотчас же сравнивают возникшую окраску с окраской имитирующей шкалы ( ввиду неустойчивости окраски сравнение ее со шкалой нельзя проводить позже чем через 10 мин. [23]