Cтраница 2
В круглодонную колбу прибора 1 к раствору 2 5 г тонкоизмельченного антрацена в ПО мл ледяной уксусной кислоты ( осторожно, антрацен вызывает раздражение слизистых оболочек), в течение 1 ч при кипячении прибавляют из капельной воронки раствор 10 г хромового ангидрида в 10 мл воды и 40 мл ледяной уксусной кислоты. После прибавления всего количества хромового ангидрида ( окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции) смесь переносят в стакан, охлаждают и разбавляют ее 300 мл воды. Выдерживают 1 ч, затем отсасывают выпавшие кристаллы антрахинона, промывают их водой, разбавленным раствором щелочи для нейтрализации уксусной кислоты, затем снова водой и сушат. [16]
В круглодонную колбу прибора 1 к раствору 2 5 г тонкоизмельченного антрацена в ПО мл ледяной уксусной кислоты ( осторожно. После прибавления всего количества хромового ангидрида ( окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции) смесь переносят в стакан, охлаждают и разбавляют ее 300 мл воды. Выдерживают 1 ч, затем отсасывают выпавшие кристаллы антрахинона, промывают их водой, разбавленным раствором щелочи для нейтрализации уксусной кислоты, затем снова водой и сушат. [17]
В круглодонную колбу прибора 1 к раствору 2 5 г тонкоизмельченного антрацена в ПО мл ледяной уксусной кислоты ( осторожно. После прибавления всего количества хромового ангидрида ( окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции) смесь переносят в стакан, охлаждают и разбавляют ее 300 мл воды. Выдерживают 1 ч, затем отсасывают выпавшие кристаллы антрахинона, промывают их водой, разбавленным раствором щелочи для нейтрализации уксусной кислоты, затем снова водой и сушат. [18]
В лаборатории применяют для окисления хромовый ангидрид обычно в виде раствора в уксусной кислоте, в которой хорошо растворяется также большинство органических соединений, дихроматы - в виде растворов в разбавленной серной кислоте. Окисление проводят как на холоду, так и при нагревании. Окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции. [19]
В круглодонную колбу прибора 1 к раствору 2 5 г тонко измельченного антрацена в ПО мл ледяной уксусной кислоты ( осторожно. После прибавления всего количества хромового ангидрида ( окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции) смесь переносят в стакан, охлаждают и разбавляют ее 300 мл воды. [20]
Содержимое колбы нагревают до температуры кипения толуола, прекращают нагревание и пускают в ход мешалку, перемешивая до тех но ]), пока натрий не перейдет в очень мелкую суспензию. Смесь охлаждают до 25 и прибавляют 1 / 4 часть раствора, приготовленного из Г8 5 г ( 0 56 моля) этилового эфира хлор-уксусной кислоты и 70 5 г ( 0 5 моля) 1 2 5-три. Начало реакции сопровождается пенообразо-ванием, повышением температуры и окрашиванием реакционной смеси в оранжевый цвет. [21]
В предварительно продутый сухим, свободным от кислорода азотом трехгорлый реактор емкостью 250 мл, снабженный мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником со счетчиком пузырьков, заполненным концентрированной H2S04, помещают 7 5 г ( 0 3 моль) магния в 50 мл безводного эфира. При размешивании прибавляют по каплям 67 5 г ( 0 3 моль) п-бромбензотрифторида ( см. с. Слабо экзотермическая реакция начинается через 30 - 40 мин после добавления примерно 10 % объема эфирного раствора при нагревании на водяной бане до 40 С и сопровождается помутнением и окрашиванием реакционной смеси. В дальнейшем скорость прибавления п-бромбензотрифторида регулируют так, чтобы раствор непрерывно слабо кипел. Реакционной смеси дают остыть до комнатной температуры, заменяют капельную воронку барботером и охлаждают реактор смесью сухого льда и хлороформа. [22]
Хромовый ангидрид обычно растворяют в уксусной кислоте, бихро-маты - в разбавленной серной кислоте. В качестве растворителя для органических соединений рекомендуется ледяная уксусная кислота. Окисление проводят как на холоду, так и при нагревании. Окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции. [23]
Хромовый ангидрид обычно растворяют в уксусной кислоте, бихроматы - в разбавленной серной кислоте. В качестве растворителя для органических соединений рекомендуется ледяная уксусная кислота. Окисление проводят как на холоду, так и при нагревании. Окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции. [24]
В сообщении, сделанном на заседании Швейцарского химического общества весной 1945 г. [ 45 ( 3) ], впервые было показано, что катионы металлов, рассматриваемые как кислоты Льюиса, можно титровать солями щелочных металлов нитрилотриуксусной и эти-лендиаминтетрауксусной кислот, анионы которых выступают в роли оснований. При этом точку эквивалентности устанавливают по изменению рН раствора. При получении этой аминобарбитуровой кислоты в некоторых случаях наблюдалось окрашивание реакционной смеси ( при стоянии) в красный цвет, которое было обусловлено образованием небольших количеств мурексида вследствие окисления реакционной смеси кислородом воздуха. [25]