Cтраница 2
В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной мешалкой и трубками для подвода и отвода газа, собирают 60 - 70 мл жидкого аммиака ( прим. К полученной суспензии при хорошем перемешивании прибавляют постепенно 1 4 г ( 0 06 моль) натрия, нарезанного мелкими кусочками. Каждый новый кусочек натрия следует прибавлять после исчезновения образующегося в первый момент синего окрашивания ( прим. Устойчивое синее окрашивание появляется после добавления около 1 г ( 0 043 моль) натрия. Оставшийся натрий может быть прибавлен в течение - 5 мин. [16]
Отбирают пипеткой ( или при помощи беретки) 25 мз 0 1 н раствора бихромата калия в коническую колбу, в которую прилито 10 - 12 ил разбавленной ( 1: 9) серной кислоты и 15 мл. Закрывают колбу притертой пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают раствор легким взбалтыванием, оставляют стоять в темном месте на 5 минут для полного выделения иода. Затем приливают 100 ш дистиллированной воды, смывая ею пробку и стенки колбы, титруют раствором тиосульфата натрия. Чтобы проверить, не перетитрован ли раствор, к нему прибавляют одну каплю ( не больше) 0 1 н раствора бихромата калия, при этом должно вновь появиться устойчивое синее окрашивание. Определение проводят три раза. [17]
Закрывают колбу притертой пробкой, смоченной раствором йодистого калия перемеши-вают раствор легким взбалтыванием, оставляют стоять в темном месте на 5 минут для полного выделения иода. Затем приливают 100 мл дистиллированной воды, смывая ею пробку и стенки колбы, титруют раствором тиосульфата натрия. По достижении светло-желтого окрашивания добавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать тиосульфатом, прибавляя его ш каплям, каждый раз хорошо перемешивая раствор, до. Чтобы проверить, не перетитрован ли раствор, к нему прибавляют одну каплю ( не больше) 0 1 н раствора бихромата калия, при этом должно вновь появиться устойчивое синее окрашивание. Определение проводят три раза. [18]
Готовят раствор 0 3 г ацетата меди в 100 мл воды и раствор 0 5 г тетраметилдиаминодифенилметана в 100 мл ацетона. Бумагу погружают в первый раствор, сушат на воздухе и пропитывают вторым раствором. Сухая бумага может сохраняться в темном месте в плотно закрытом сосуде в течение 8 недель. При большем сроке хранения бумага постепенно синеет. В присутствии 0 001 мг / л HCN появляется достаточно устойчивое синее окрашивание. [19]
Закрынают колбу притертой пробкой, смоченной раствором йодистого калия перемешивают раствор легким взбалтыванием, оставляют стоять в темном месте на 5 минут для полного выделения иода. Затем приливают 100 мл дистиллированной воды, смывая ею пробку и стенки колбы, титруют раствором тиосульфата натрия. По достижении светло-желтого окрашивания добавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать тиосульфатом, прибавляя его ш каплям, каждый раз хорошо перемешивая раствор, до перехода синей окраски в светло-зеленую. Чагобы проверить, не перетитрован ли раствор, к нему прибавляют одну каплю ( не больше) 0 1 н раствора бихромата калия, при этом должно вновь появиться устойчивое синее окрашивание. Определение проводят три раза. [20]
С помощью пипетки вводят 5 0 мл растворителя через боковое горло сосуда для микротитрования, диаметр которого равен 10 мм. Собирают прибор, как показано на рис. 11.1. С помощью реостата регулируют работу магнитной мешалки, чтобы размешивание было быстрым, но без разбрызгивания. Азот пропускают с такой скоростью, чтобы можно было видеть отдельные пузырьки газа, пробулькивающие через растворитель. Два горла сосуда для микротитрования, предназначенные для ввода электродов, закрывают. Затем из капиллярной капельницы в сосуд добавляют раствор индикатора: 0 03 мл ( две капли) тимолового синего и 0 015 мл ( одна капля) азо фиолетового, после чего нейтрализуют кислотные примеси в растворителе, добавляя титрованный раствор метилата натрия из микробюретки до появления первого устойчивого синего окрашивания, являющегося признаком щелочности по обоим индикаторам. [21]