Cтраница 4
Бромид очищают от брома и других примесей возгонкой. Для этого прекращают ток брома и всю трубку прогревают ( до 200 - 250 С), а затем после некоторого охлаждения нагревают колено с бромидом сурьмы ( до 280 С), пропуская слабый ток двуокиси углерода. Продукт собирают в другом колене трубки, где его и запаивают. Бромид сурьмы, полученный по этому способу, содержит примесь оксибромида. Для получения чистого продукта трибромид сурьмы нужно возогнать в вакууме при температуре 250 - 270 С. [46]
После окончания реакции пары брома вытесняют из трубки индифферентным газом, прибор разбирают и трубку закрывают пробками. Затем продукт запаивают в последнем колене на газовой горелке. При наличии в газах-переносчиках примесей кислорода или паров воды бромиро-вание замедляется вследствие образования на поверхности вещества оксидной пленки. Такие металлы, как ванадий, тантал, молибден, вольфрам, дают летучие оксибромиды, которые загрязняют полученный бромид. Поэтому следует очистить применяемые газы, пропуская их через трубку, наполненную магниевыми стружками и нагретую до 500 - 550 С. [47]
III) перегоняется в следующее отделение трубки, где он и конденсируется в виде желтоватой кристаллической массы. Его очищают от брома и других примесей возгонкой. Продукт собирают в другом колене трубки, где его и запаивают. Бромид сурьмы ( III), полученный по этому способу, содержит примесь оксибромида. Для получения чистого продукта бромид сурьмы ( III) нужно возогнать в вакууме при температуре 250 - 270 С. Хранить его следует в запаянной ампуле или в склянке с притертой пробкой. [48]
После окончания реакции пары брома вытесняют из трубки индифферентным газом, прибор разбирают и трубку закрывают пробками. Затем продукт запаивают в последнем колене на газовой горелке. При наличии в газах-переносчиках примесей кислорода или паров воды бромирование замедляется вследствие образования на поверхности вещества оксидной пленки. Такие металлы, как ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, дают летучие оксибромиды, которые загрязняют полученный бромид. Поэтому следует очистить применяемые газы, пропуская их через трубку, наполненную магниевыми стружками и нагретую до 500 - 550 С. [49]
Особый интерес из галогенидов металлов V группы периодической системы представляют производные ванадия. Эти соединения, подобно галогенидам титана, очень бурно реагируют с водой и другими соединениями, содержащими гидроксильные группы. С) легко гидролизуется с образованием ванадиевой кислоты. Окситрихлорид ванадия в отличие от VOF3 не образует комплексов с галогенидами щелочных металлов. Оксибромиды ванадия малоустойчивы и при нагревании разлагаются. [50]
Бромид висмута BiBr3 и иодид висмута BiI3 аналогичны хлориду. Бромид висмута образует желтые кристаллы с удельным весом 5 60, плавящиеся при 218 в темно-красную-жидкость. Он значительно менее растворим в воде, чем хлорид, а потому из растворов осаждается ионами иода. Бромид висмута под влиянием воды легко переводится в бесцветный оксибромид, тогда как иодид вследствие своей незначительной растворимости - только при кипячении. Оксииодид висмута, кирпично-красный тяжелый порошок, применяется в медицине. Как бромид, так и иодид висмута образуют комплексные бромо - и иодовисмутаты, а также и другие продукты присоединения. [51]