Cтраница 1
Оксим ацетона имеет температуру плавления 60 С; он очень хорошо растворим в воде, спирте и эфире. При сильном охлаждении реакционной смеси растворимость оксима снижается и выход его увеличивается. [1]
Оксим ацетона имеет темп. С; очень хорошо растворим в воде, спирте и эфире; при сильном охлаждении реакционной смеси растворимость оксима снижается и выход его увеличивается. [2]
Оксим ацетона может быть перегнан прямым нагреванием скорее, чем с водяным паром. Однако, если исходить из указанных выше количеств, то окажется, что жидкость станет насыщенной по отношению к сернокислому натрию еще до окончания отгонки оксима, так что во время перегонки необходимо добавлять воду. Более быстрая перегонка может быть осуществлена при употреблении специального парообразователя, особенно если пользоваться особым приемником ( стр. При желании оксим для гидролиза может быть выделен путем отделения маслянистого слоя и экстрагирования бензолом. Но получаемый таким путем сырой хлористоводородный гидроксиламин бывает окрашен в темный цвет и содержит неорганические соли. [3]
Оксим ацетона может быть получен в виде длинных иголочек охлаждением первых погонов от перегонки с водяным паром, поскольку они насыщены оксимом. К сожалению, получение продукта в совершенно сухом состоянии сопровождается значительной потерей вследствие его летучести. [4]
Перегоняющийся вначале оксим ацетона часто затвердевает в холодильнике. Во избежание увеличения количества жидкости в колбе ее нагревают до кипения, а затем, при постоянном нагревании колбы, пропускают ток перегретого водяного пара. Окончание перегонки определяют по тому, что при упаривании нескольких капель дистиллята с соляной кислотой на часовом стекле не образуется никакого остатка. [5]
Перегоняющийся вначале оксим ацетона часто затвердевает в холодильнике. [6]
Для приготовления чистого оксима ацетона ( примечание 5) операцию видоизменяют следующим образом. После нейтрализации раствора оксима ацетона, образовавшегося по добавлении ацетона, отделяют маслянистый слой, а водный раствор взбалтывают с двумя или тремя порциями бензола по 150 мл. Масло и бензольный раствор смешивают и вновь отделяют водный слой. Бензольный раствор перегоняют с дефлегматором. Фракцию, кипящую при 133 - 136, собирают как чистый оксим ацетона. Фракцию, выкипающую до 133, и водные слои лучше перегнать с паром и дестиллат превратить в хлористоводородный гидроксиламин, как указано выше, в результате чего получают 75 - 90 г чистой соли. [7]
Получают взаимодействием фенилизоцианата с оксимом ацетона. [8]
Ландйс и Венуто [10] описали превращение оксимов ацетона, ацетофенона и циклогексанона до соответственно N-метилацетамида, ацетанилида ( со следами N-метилбензамида) и s - капролактама в присутствии ряда цеолитов с различной кислотностью. Оптимальные выходы в этой реакции, которую можно считать гетерогенным аналогом перегруппировки Бекмана [11], были получены при 250 - 350 С в присутствии цеолита HY при атмосферном давлении в неполярном растворителе типа бензола и с нейтральным газом-носителем, например азотом. [9]
Объясните, почему существует только один изомер оксима ацетона и два изомера оксима ацетальдегида. [10]
Исследование реакции перфтор-2 - метил-2 - пентена с оксимом ацетона показало, что первоначально сформированный эфир оксима ацетона З - перфтор-2 - метил-пентен-2 - ил 83 при 100 С за 1 ч количественно дает 4-гидрокси - 3-метил - 5 5-бис ( трифторметил) - 4-пентафторэтилпирролон - 1 84, структура которого подтверждена рентгеноструктурным анализом. [11]
Если хлористый бензил обработать 2-нитропропаном, обязуется бензальдегид и оксим ацетона. [12]
При обработке бензилхлорида 2-нитропропаном и этилатом натрия образуется бензальдегид и оксим ацетона. [13]
При взаимодействии щелочных солей 2-нитропропана с замещенными беизилгалогенидами конечными продуктами являются оксим ацетона и ароматический альдегид. [14]
Исследование реакции перфтор-2 - метил-2 - пентена с оксимом ацетона показало, что первоначально сформированный эфир оксима ацетона З - перфтор-2 - метил-пентен-2 - ил 83 при 100 С за 1 ч количественно дает 4-гидрокси - 3-метил - 5 5-бис ( трифторметил) - 4-пентафторэтилпирролон - 1 84, структура которого подтверждена рентгеноструктурным анализом. [15]