Cтраница 1
Омыление вещества ( VI) водно-спиртовой щелочью дает соответствующую дикарбоновую кислоту ( VII), которая нами в чистом виде не выделялась, а подвергалась непосредственно декарбоксилированию путем кипячения с водой. В настоящее время ведутся работы по замене карбоксильной группы в этом соединении на гидроксил. [1]
Для омыления вещества колбу погружают до горлышек в заранее приготовленную водяную баню ( стакан емкостью 1 л), которую доводят до кипения при помощи горелки. [2]
После омыления броморганического вещества раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят водой до метки и перемешивают. [3]
При омылении вещества колбу соединяют с обратным холодильником. Расчет содержания сложных эфиров производят по-формуле обратного титрования ( см. стр. Если в начале омыления титрованный раствор щелочи или кислоты был взят в избытке, то после определения избыточную щелочь или всю кислоту отгитровывают и по их разности вычисляют содержание эфира или другого анализируемого вещества. [4]
Количественное определение основано на реакции омыления вещества раствором щелочи в водно-спиртовой среде при температуре кипения смеси. [5]
Легкоподвнжный галоген в веществе может быть определен или непосредственно или после омыления вещества. [6]
Легкоподвижяый галоген в веществе может быть определен или непосредственно или после омыления вещества. [7]
Принцип извлечения каротиноидов из растительных или животных источников основан на экстракции сухого измельченного сырья органическим растворителем с последующей отгонкой избытка растворителя из экстракта; остаток подвергают обработке едкой щелочью с целью омыления липоидных веществ и каротиноиды извлекают петролейным эфиром или гек-саном. Экстракт смешивают с метиловым спиртом и после расслаивания получают два слоя: углеводородный, содержащий каротиноидные углеводороды, в том числе а -, Р - и - j - каротины, и метанольный, в котором заключаются кислородсодержащие каротиноиды. [8]
Вещество не омыляется спиртобензольным раствором гидроокиси калия. Коэффициент омыления вещества мо-ноэтаноламшшм 556 мг / г. Качественная реакция Мано на метакрилаты - положительная. [9]
Этот прибор отличается от прибора Куна и Рота тем, что после омыления вещества к колбе для отгонки присоединяют дистилляционную насадку, в которой получается водяной пар, увлекающий уксусную кислоту из омыляемого раствора в холодильник. Иногда одновременно пропускают струю индифферентного газа, что бывает желательно при работе с веществами, чувствительными к кислороду ( стр. Для работы с этим прибором требуется определенный навык. Нужно уметь так регулировать нагревание, чтобы пар, попадающий в промежуточный сосуд, не слишком сильно в нем конденсировался. [10]
Такой процесс называется минерализацией. Органическую часть вещества сжигают до двуокиси углерода и воды, а определяемые элементы переходят в малолетучие соединения, которые в дальнейшем исследуются обычными методами количественного анализа. При определении галогенов, входящих в состав органического вещества, минерализацию часто осуществляют омылением вещества, иногда путем сплавления с металлическим натрием. [11]
Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на сильно кипящей водяной бане в течение 1 часа. Одновременно проводят контрольное определение. Омыление считается законченным, когда жидкость в колбе станет прозрачной. При омылении труднорастворяющихся веществ в колбу рекомендуется добавить примерно равный объем какого-либо высококипящего растворителя - толуола, пропилового, бутилового или амилового спиртов. [12]
Значительную роль в процессе выделения фенолов из смолы или ее фракций играет не только физическое растворение каких-либо компонентов в фенолятах или смоле, но и химическое воздействие щелочи на кислые и нейтральные соединения смолы. Как мы установили, растворы кислых веществ в щелочи оказываются чрезвычайно активными к различным превращениям. Так, эти растворы легко поглощают кислород, превращаясь частью в смолы. Растворы щелочи сами по себе оказываются сильно действующим средством для полимеризации нейтральных кислородных соединений, вызывающим образование трудно растворимых смол. Кроме того, растворы щелочи, в зависимости от концентрации и времени обработки смолы, вызывают омыление эфирообразных веществ смолы, что, в свою очередь, ведет к совершенно искаженным результатам, поскольку нет возможности обеспечить, во всех случаях, абсолютно тождественные условия обработки растворами щелочи. [13]
После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 500 мл воды в течение 30 мин для освобождения ацетилированного продукта от уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют; остатки эфира удаляют в сушильном шкафу. После полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления исходного неацетили-рованного вещества. [14]