Cтраница 5
На рис. 87 приведена схема простейшей установки для снятия спектров ЯМР. Исследуемое вещество помещают между полюсами магнита. На катушку индуктивности подают напряжение высокой частоты. Дополнительная индуктивность служит датчиком выделяющейся мощности. От датчика сигнал поступает на регистрирующее устройство. Спектр исследуют как зависимость интенсивности поглощения от напряженности магнитного поля. Для изолированных ядер спектральная кривая представляет собой очень резкий пик полосы поглощения. В твердом теле рассматриваемое ядро жестко закреплено в - кристаллической решетке. Оно имеет собственный магнитный момент, что приводит к возникновению слабого локализованного магнитного поля HL. Вследствие этого твердое вещество, содержащее пары ядер, дает резонансный спектр в форме дублета. Его компоненты соответствуют двум эффективным полям H HL, действующим на каждое ядро при его взаимодействии с соседями. Треугольное расположение ядер дает спектр с тремя пиками, а тетраэдрическое - спектр с плоским пиком, так как ожидаемые четыре максимума обычно сливаются воедино. [61]
Для определения по этому методу прежде всего строят калибровочную кривую: 0 25 г 2-метил - 4 6-динитрофенола растворяют в 10 % - ном растворе едкого натра и разбавляют в мерной колбе до объема 250 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 10 % - ный раствор едкого натра до объема 100 мл. В пять пробирок вносят последовательно 0 5; 1 0; 2 0; 4 0; 6 0 мл этого раствора. Далее в каждую пробирку градуированной пипеткой добавляют такое количество 10 % - ного раствора едкого натра, чтобы общий объем жидкости в каждой пробирке составлял 10 мл. К полученным растворам прибавляют по 5 0 мл этилового спирта и 1 0 мл 1 % - ного водного раствора глюкозы. После этого содержимое пробирок хорошо перемешивают и выдерживают на водяной бане при 60 Св течение 20 мин. Одновременно приготовляют контрольный раствор, для чего к 10 мл 10 % - ного раствора едкого натра в шестой пробирке прибавляют 5 мл спирта и 1 мл раствора глюкозы и обрабатывают так же, как и пробы с препаратом. После охлаждения водой до комнатной температуры содержимое каждой пробирки переносят в соответствующий градуированный цилиндр и разбавляют в нем дистиллированной водой до объема 100 мл. Растворы тщательно перемешивают и измеряют поглощение света растворами ( экстинкцию) при помощи колориметра в кювете с толщиной слоя 1 см. Измерения производят относительно контрольного раствора, не содержащего 2-ме-тил - 4 6-динитрофенола. По полученным данным строят кривую зависимости интенсивности поглощения света растворами от содержания в них 2-метил - 4 6-динитрофенола. В исходных растворах соответственно содержится 0 125, 0 25, 0 5, 1 00 и 1 50 мг 2-метил - 4 6-динитрофенола. [62]