Операция - промывание
Cтраница 3
В противоположность дробному обнаружению систематический ход анализа предполагает идентификацию ионов в строгой последовательности с обязательным предварительным их разделением и контролем на отсутствие тех или иных ионов перед проведением реакции обнаружения. Проведение систематического хода анализа неизбежно приводит к увеличению объема исследуемого раствора за счет прибавляемых растворов реактивов, проведения операций промывания и др. В таких случаях рекомендуется практиковать выпаривание растворов, вплоть до прокаливания остатка. [31]
Для наилучшего разделения осадков в колонке первичную хроматограмму рекомендуется промыть чистым растворителем, пропуская его через колонку. Промывание хроматограммы растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически осадок только одного компонента при условии, если растворимости полученных осадков значительно различаются. Операция промывания первичной осадочной хроматограммы сопровождается обычно расширением зон; особенно - сильно увеличиваются в размерах нижние зоны. Процесс расширения зон происходит до определенного предела, после чего дальнейшее промывание, как правило, не приводит к изменению положения зон в колонке. При промывании растворителем относительное расположение осадков не изменяется. Другая картина наблюдается при промывании первичной осадочной хроматограммы растворителями, селективно растворяющими некоторые осадки в хроматограмме. При этом растворимый в данном растворителе осадок полностью вымывается из колонки, чем достигается его количественное отделение. Если хроматограмму промывать растворителем, неодинаково растворяющим различные осадки, то происходит последовательное вымывание зон в порядке, соответствующем уменьшению растворимости осадков в применяемом растворителе. Зоны, состоящие из осадков, нерастворимых в данном растворителе, остаются на месте. Все это делает возможным полное разделение веществ. [32]
 |
Шкала стандартов. [33] |
В перпендикулярно поставленный микропоглотитель вносят каждый раз по 5 - 6 капель раствора. Раствор из поглотителя переливают в колориметрические пробирки с меткой 1 мл. Операцию промывания повторяют несколько раз и промывной раствор сливают в 2 - 3 пробирки. Количество раствора в каждой пробирке должно быть 1 мл. [34]
Нижний водный слой сливают и выбрасывают; в воронку вливают 25 мл промывного раствора 1 и вновь встряхивают. Если при этом спиртовый раствор окрасится в розовый цвет, в воронку вливают несколько капель насыщенного раствора фторида аммония и дополнительно встряхивают. Операцию промывания проводят 3 - 4 раза, добавляя каждый раз по 25 мл промывного раствора 1 и выбрасывая после отстаивания водный слой. [35]
Кран IV ставят в положение В и, опуская напорную склянку, набирают в бюретку 40 - 50 мл газа. Ставят кран у газоподводя-щей трубки в положение, при котором бюретка сообщается с атмосферой, и, поднимая напорную склянку, вытесняют газ из бюретки в атмосферу. Операцию промывания соединительных частей испытуемым газом повторяют 2 - 3 раза. Затем в бюретку набирают немного более 100 мл газа и закрывают кран IV. Поднимая напорную склянку, доводят уровень жидкости в бюретке до метки, соответствующей 100 мл, и, быстро соединяя бюретку с атмосферой, выпускают избыток газа из нее. При этом зажимают пальцами резиновую трубку, соединяющую напорную склянку с бюреткой. Кран IV снова закрывают. Проверяют объем газа в бюретке при атмосферном давлении, для чего устанавливают напорную склянку так, чтобы уровни жидкостей в ней и в бюретке были на одной высоте. Отмечают объем газа, взятого для анализа. [36]
Центрифугируют и сливают жидкость над осадком. К осадку прибавляют 3 мл дистиллированной воды, подкисленной уксусной кислотой, вновь центрифугируют до полного просветления жидкости и опять сливают ее. Эту операцию промывания осадка повторяют два раза. [37]
Добавляют в колонку 10 мл хлороформа и встряхивают для извлечения цинккарбаматного комплекса, сливая раствор хлороформа в чистую делительную воронку. Промывают сток делительной воронки - 2 мл хлороформа и присоединяют этот хлороформ к органическому экстракту. Повторяют экстракцию и операции промывания еще раз, пользуясь соответственно 5 и 2 мл хлороформа, а затем водный раствор отбрасывают. [38]
Органическая фаза содержит комплексы кобальта, меди, железа, никеля и других металлов с р-нитрозо-а-нафтолом. Последующим промыванием органической фазы кислотой и щелочью освобождаются от примеси других комплексных соединений. Органическую фазу оставляют в воронке, а водную отбрасывают. Эту операцию промывания кислотой повторяют дважды, после чего органическую фазу промывают щелочью: приливают 10 мл 5 % - ного раствора КОН или NaOH, встряхивают 1 мин и оставляют стоять до разделения фаз. [39]
Раствор 40 г едкого натра в 170 мл воды перемешивают с 60 г порошкообразной целлюлозы ( Solka-Floc) и выдерживают в ледяной бане 30 мин при периодическом перемешивании. Затем порциями прибавляют раствор 35 г перекристаллизованного 2-хлортриэтил-амина в 45 мл воды и нагревают смесь на масляной бане при 80 - 85 в течение 35 мин при постоянном перемешивании. Охлаждают в ледяной бане и порциями прибавляют 250 мл 2 М раствора хлористого натрия. Осадок между операциями промывания основательно спрессовывают и сильно отсасывают, не допуская растрескивания. Выдерживают в течение ночи, загрязненную жидкость декантируют и осадок подвергают декантации 5 - 6 раз, чтобы удалить неосаждающиеся частицы. Затем фильтруют для удаления большей части воды, промывают 500 мл этанола ( тремя порциями) и окончательно промывают абсолютным этанолом, который отсасывают по возможности полнее; остаток удаляют в вакууме. Более крупная целлюлоза ( свыше 325 меш) дает несколько больший выход. [40]
Раствор нитрата серебра приливают к содержимому колбы при энергичном перемешивании для того, чтобы осадок AgCl сбился в хлопья. После того как образование осадка будет закончено, доливают еще 2 - 3 см3 раствора нитрата серебра. Конец титрования устанавливают по появлению красного окрашивания раствора. Можно несколько упростить технику определения, устранив операцию промывания осадка. Для этого подлежащий анализу раствор помещают в мерную колбу и после прибавления раствора нитрата серебра доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Затем берут пипеткой аликвотную часть отфильтрованного раствора и титруют роданидом аммония, как описано выше. [41]
Отщепление карбобензокснгруппы проходит аа 30 - 40 мин. Затем содержимое колбы выливают тонкой струйкой в 200 мл сухого эфире; при этом выпадает белый творожистый осадок бромкото-всдородной ооли дипептида. Надосадочяу жидкость декантидуют, осадок промывают сухим эфиром, быстро отфильтровывают и хорошо промывают эфиром. Бромгидраты пептидов чаото расплываются на воздухе, поэтому операции промывания и декантации следует вести так, чтобы над осадком оставался слой эфира; сразу после окончательной промывки продукт помещают в вакуум-экоикатор о сухим едким натром. [42]
Собирают электроизмерительную схему согласно рис. 2.10. При разомкнутом ключе / С присоединяют положительный полюс поляризующего контура к электроду сравнения, а отрицательный - к клемме ключа К - Перед снятием электрокапиллярных кривых тщательно промывают капилляр от возможных загрязнений, которые искажают результаты измерений. Устанавливают подаваемое на электрометр напряжение равным-0 3В, замыкают ключ К и поднятием резервуара со ртутью увеличивают высоту столба ртути над капилляром до тех пор, пока ртуть не начнет капать из капилляра в раствор. Прокапывание ртути и последующее засасывание раствора в капилляр повторяют три раза. Затем берут стаканчик с имеющим комнатную температуру исходным рабочим раствором ( 0 5 М Na2SO4) и повторяют описанную выше операцию промывания капилляра три раза, после чего приступают к съемке электрокапиллярных кривых. [43]
После нагревания пробирку вынимают из бани и охлаждают холодной водой. С помощью капиллярной пипетки с длинным кончиком, покрытым тонким слоем парафина, извлекают смесь, содержащуюся в пробирке, и переносят ее в фарфоровую чашку для титрования. Втягивают в пипетку каплю воды, висящую на кончике сосуда для промывания. Промывают этой каплей воды пипетку, после чего используют воду для промывания пробирки. Промывную воду добавляют к раствору, содержащемуся в чашке для титрования, и повторяют операцию промывания. [44]
Эту операцию повторяют 3 - 4 раза. НВг, содержащего бром, доводят раствор до кипения и кипятят 2 - 3 мин для удаления избытка брома. Качественно проверяют на наличие в растворе сурьмы и ртути. Если указанные элементы отсутствуют, то непосредственно определяют таллий с родамином С, добавляя его и бензол без выделения таллия из раствора. НВг, и смесь экстрагируют на холоде в течение 2 - 1 5 мин. Эфирный слой отделяют и операцию повторяют. НВг, насыщенного эфиром, и раствор встряхивают. Эфирный слой отделяют и операцию промывания повторяют. НВг и отгоняют эфир. НВг и экстрагируют 1 мл бензола. Через 10 мин определяют содержание таллия по методу стандартных серий и по калибровочной кривой. [45]
Страницы: 1 2 3 4