Cтраница 4
В химическом стакане взвешивают 5 г гвоздичного масла, добавляют 20 г 15 % - ного раствора едкого натра и при получасовом нагревании на водяной бане омыляют ацетат эвгенола. Горячую смесь переливают в делительную воронку с короткой сливной трубкой и noc / ie полного разделения водного и масляного слоя сливают водный слой эвгенолята натрия обратно в стакан. Остаток сесквитерпенов в воронке промывают 15 % - ным раствором щелочи дважды по 5 мл, присоединяя их к основному раствору. К собранному вместе щелочному раствору добавляют 6 г хлористого бензоила и хорошо перемешивают. Бензоат образуется весьма быстро. Остаток хлористого бензоила разрушают нагреванием на водяной бане. Для освобождения бензоата эвгенола от примесей к охлажденной смеси приливают 50 мл воды, снова нагревают, чтобы расплавить кристаллическую массу бензоата и дают медленно охлаждаться. Кристаллы бензоата отфильтровывают и повторяют операцию промывания, нагревая с 50 мл воды и затем охлаждая. Смесь охлаждают до 17 С и фильтруют через взвешенный фильтр, промывая 90 % - ным этиловым спиртом, пока объем спирта не достигнет 25 мл. Осадок вместе с фильтром переносят в бюкс и высушивают при 101 С до постоянной массы. В 25 мл этилового спирта, использованных для промывания, растворяется 0 55 г бензоата эвгенола. Это количество прибавляют к найденной массе кристаллического бензоата. [46]