Cтраница 2
Следует отметить, что в соответствии с поставленными нами задачами выявления чувствительного метода определения малых количеств молибдена работа Еджеевского обращает i: n себя внимание, а именно - представляется перспективным значительное повышение чувствительности в этом методе за счет уменьшения объема проведения реакции с 25 мл до 0 5 мл и менее. [16]
Гиллебранд и Лендель [19] ограничивают применение этого метода, который в Германии продолжает применяться как стандартный [3], определением только малых количеств молибдена ( 2 - 10 мг), с чем мы полностью согласны. [17]
Метод не предусматривает добавления известных количеств молибдена к анализируемому раствору для создания оптимальных условий измерения светопогло-щення экстракта; при таком добавлении точность определения малых количеств молибдена не увеличивается. [18]
Однако этот метод весьма длителен и не исключена возможность соосаждения молибдена с осадком сульфата свинца. Методик определения малых количеств молибдена в свинце химическим методом в литературе нами не найдено. [19]
Определение молибдена весовым путем в виде МоО3 после осаждения его в виде сульфида не достаточно надежно, так как прокаливание сульфида молибдена до окиси связано с некоторыми потерями молибдена за счет улетучивания. Этот метод применим лишь для определения малых количеств молибдена, порядка нескольких миллиграммов. При определении еще меньших количеств молибдена ( порядка 1 мг и менее) объемным и весовыми методами трудно получить даже приближенно точные результаты. [20]
Этот метод был применен для определения малых количеств молибдена в горных породах. [21]
Определение молибдена весовым путем в виде МоОз после осаждения его в виде сульфида не достаточно надежно, так как прокаливание сульфида молибдена до окиси связано с некоторыми потерями молибдена за счет улетучивания. Этот метод применим лишь для определения малых количеств молибдена, порядка нескольких миллиграммов. При определении еще меньших количеств молибдена ( порядка 1 мг и менее) объемным и весовыми методами трудно получить даже приближенно точные результаты. [22]
Метод титрования молибдена раствором ацетата свинца с использованием таннина в качестве индикатора применим лишь при массовых определениях больших количеств молибдена. Этот метод не пригоден для определения малых количеств молибдена и никогда не применяется в точных анализах. [23]
Несколько методик анализа очень малых количеств молибдена основано на использовании реакций окисления анионами кислородсодер ащих кислот. На этой основе разработаны методики определения малых количеств молибдена с чувствительностью 10 2 - 10 мкг / мл. В качестве восстановителей используются сложные вещества: оксигидрохи-нон, апоморфин, и-фенилендиамин, диметил-л-фенилендиа-мин. Однако кинетика этих реакций очень сложна, линейной зависимости скорости реакции от концентрации молибдена установить не удалось. [24]
Метод подометрического восстановления молибдена3 является эмпирическим, и при его применении возможны многочисленные ошибки. Метод титрования молибдена раствором ацетата свинца с использованием таи-нина в качестве индикатора применим лишь при массовых определениях больших количеств молибдена. Этот метод не пригоден для определения малых количеств молибдена и никогда не применяется в точных анализах. [25]