Cтраница 3
Широкое применение метода газовой хроматографии для анализа органических продуктов как в СССР, так и за рубежом обусловлено тем, что этот метод обладает рядом преимуществ. Разделение и количественный анализ компонентов1 с температурами кипения от - 200 до 600 С, определение малых количеств примесей ( до 10 - 7 %), сокращение времени, анализа многокомпонентных смесей до нескольких минут, выделение чистых веществ с производительностью, сравнимой с производительностью высокоэффективной лабораторной дистилляционной колонки, - вот далеко не полный перечень преимуществ газовой хроматографии. [31]
Основные методы устранения соосаждения были рассмотрены в предыдущих параграфах. Там же было упомянуто о большом значении соосаждения при анализе и разделении радиоактивных элементов, а также при определении малых количеств примесей в металлах и минералах путем ссаждения с коллектором. [32]
Основные методы устранения соосаждения были рассмотрены в предыдущих параграфах. Там же было упомянуто о большом значении соосаждения при анализе и разделении радиоактивных элементов, а также при определении малых количеств примесей в металлах и минералах путем осаждения с коллектором. [33]
В последние годы радиоактивные индикаторы находят все более широкое применение в самых различных отраслях науки. Ими пользуются при изучении строения химических соединений, прочности связи между атомами в молекулах, механизма реакций, поведения отдельных элементов в сложных химических процессах, при определении малых количеств примесей в металлах, а также при разработке и проверке методов химического анализа. [34]
Таким образом, емкость органической фазы оказывается ограниченной. При определении малых количеств примесей это нежелательно еще и потому, что увеличивается количество вносимых с экстрагентом загрязнений и растет поправка на холостой опыт. [35]
Из-за простоты и широкого распространения такого метода, по-видимому, мало что можно сказать по существу, а то, что можно добавить, уже хорошо известно. Вероятно, это и так, однако целесообразно рассмотреть некоторые трудности и западни метода, особенно потому, что некоторые соображения могут быть в одинаковой мере применены к имеющимся в настоящее время более автоматизированным способам. Поскольку исследователей часто интересует определение малых количеств примесей в органических веществах, то именно с этой точки зрения и будет рассмотрен исследуемый вопрос. [36]
Так, присутствие в уране следов бора, гадолиния и некоторых других элементов тормозит развитие цепного процесса ( при делении ядерного горючего) вследствие захвата нейтронов примесями. При содержании 1 - 2 атомов меди или мышьяка на 1010 атомов германия или кремния последние становятся непригодными в ка - flecTBe полупроводниковых материалов для современной электроники. Разработка методов идентификации и определения исче-зающе малых количеств примесей является одной из основных задач современной аналитической химии. [37]
На основании сказанного можно сделать вывод, что главными задачами сейчас являются: поиски более совершенных методов ( физико-химических, физических) непосредственного определения ниобия и тантала в конкретных объектах, количественного их выделения в присутствии мешающих элементов-спутников. Наибольшую сложность представляет выделение малых количеств ниобия и тантала из горных пород, чистых металлов и сплавов, а также определение следов Nb и Та порядка 10 - 6 % в металлическом титане, цирконии, вольфраме и в ряде других металлов, используемых в полупроводниковой технике. С другой стороны, нелегкой задачей является и определение малых количеств примесей в особо чистых ниобии и тантале. [38]
При экстрагировании обычно происходит значительно более совершенное разделение ионов, чем при осаждении. Далее, встряхивание с подходящим растворителем дает возможность извлечь вещество из большого объема водной фазы в малый объем органического растворителя. Таким образом можно значительно увеличить чувствительность метода, что особенно важно при определении малых количеств примесей. Наконец, подбор различных органических растворителей дает возможность разделять некоторые вещества, близкие по другим свойствам. [39]
Особенно широко полярографический метод анализа используется в геологии при анализе руд, а также в металлургии при анализе сплавов и определении малых количеств примесей в чистых металлах. Однако в настоящее время, когда требуется определять присутствие редких и рассеянных элементов, содержание которых в образцах определяется десяти - и стотысячными долями процента, полярографический метод применяется после - предварительного разделения и обогащения, проведенных различными химическими способами, как на-1 пример соосаждением и экстракцией или сочетанием хроматографии с полярографией. Последнее, новое направление названо хроматополярографией. [40]
Экстракционно-фотометрический метод основан на сочетании экстракции продукта реакции анализируемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, если определяют малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, или когда непосредственное определение исследуемого элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение при определении малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. [41]
Экстракционно-фотометрический метод основан на сочетании экстракции продукта реакции анализируемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, если определяют малые количества одних веществ в присутствии больашх количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, или когда непосредственное определение исследуемого элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение при определении малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. [42]
Как видно из результатов опытов, помещенных в таблице, введенные количества примеси бора в образцы четырех-хлористого германия, содержащие 2 5 - 10 - 8 - 1 - 10 - 7 % бора, обнаруживаются удовлетворительно, что подтверждает возможность использования этой методики для определения малых содержаний примеси бора в четыреххлористом германии. Для окончания определения примеси бора этим методом, очевидно, может быть использован спектральный метод, масс-спектральный и любой другой, подходящий по чувствительности и надежности. Эта возможность обусловлена ничтожным остатком ( после отделения германия), практически полностью содержащим всю примесь бора, находившуюся в анализируемом образце препарата, что позволяет легко перенести остаток в виде раствора в микрообъеме растворителя или после упаривания с подходящим коллектором в аппаратуру, применяемую в соответствующем методе. Разработанный нами метод, очевидно, может быть использован для определения малых количеств примеси бора в элементарном германии, двуокиси германия и некоторых других его соединениях. [43]