Определение - следовое количество
Cтраница 2
Для определения следовых количеств спиртов можно сначала подвергнуть их ацетилированию, а затем использовать метод с гидроксаматом железа ( III), применяющийся в определении эфи-ров ( гл. При использовании такого метода образец, содержащий спирт, сначала ацетилируют до эфира уксусной кислоты. Ацетилирование осуществляют в мягких условиях в пиридине с кислотным катализатором в присутствии буфера при комнатной температуре. После ацетилирования избыток ангидрида гидролизуют минимальным количеством воды при комнатной температуре. [16]
Для определения следовых количеств спиртов можно сначала подвергнуть их ацетилированию, а затем использовать метод с гидроксаматом железа ( III), применяющийся в определении эфиров. При использовании такого метода образец, содержащий спирт, сначала ацетилируют до эфира уксусной кислоты. Аце-тилирование осуществляют в мягких условиях в пиридине с кислотным катализатором в присутствии буфера при комнатной температуре. После ацетилирования избыток ангидрида гидролизуют минимальным количеством воды при комнатной температуре. [17]
 |
Сокращенные обозначения и единицы измерения, часто применяющиеся в аналитической химии следовых количеств органических - веществ. [18] |
Методы определения следовых количеств не следует путать с микрометодами. В последних исследователь имеет дело с малыми количествами вещества, например на уровне миллиграмма или менее в случае микрометодов и на уровне микрограмма в ультрамикрометодах, но концентрация определяемого соединения обычно довольно высока. Конечно, микрометоды очень полезны в анализе следовых количеств, но они могут быть применены, очевидно, только после предварительного выделения следовых компонентов из матрицы и их концентрирования. Микрометоды имеют также преимущества с точки зрения уменьшения количества необходимых реагентов, отсутствия проблемы хранения отходов и снижения вредного воздействия на здоровье исследователей. [19]
Важность определения следовых количеств элементов в окружающей среде, в химических, биологических, металлургических объектах хорошо известна. Часто требуется определить в пробах сложного состава массой в несколько миллиграммов содержание целого ряда элементов на уровне 10 4 - 10 7 % и ниже. Такого рода задачи требуют контроля предела обнаружения используемых систем аналитических исследований. Рассмотрим в качестве примера корреляционную хроматографию. [20]
Условием определения следовых количеств элементов в пробе является их равномерное распределение, например, в гомогенной жидкой или газообразной фазе; в этом случае погрешность анализа определяется только правильностью и воспроизводимостью метода. Другое дело - твердое вещество: примеси могут быть распределены в нем неравномерно. [21]
При определении следовых количеств А1 в селене [572] пробу, содержащую 0 04 - 0 16 мкг At, растворяют в кварцевой чашке в 1 - 2 мл концентрированной HNO3 и выпаривают досуха ( 30 - 40 мин) на бане из расплавленного KNO3 ( 333 С) для отгонки основного компонента. Остаток растворяют в разбавленной H2SO4, в полученном растворе устанавливают рН 9 55, трижды экстрагируют посторонние примеси 1 % хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината натрия, извлекают бензолом оксихинолинат алюминия, выпаривают бензол, растворяют остаток и титруют электрогенерированным бромом. [22]
При определении следовых количеств желательно использовать селективные детекторы - электронозахватный и пламенно-фотометрический. При тщательной оптимизации условий анализа эти детекторы обеспечивают чрезвычайно высокую чувствительность определения. [23]
При определении следовых количеств веществ имеется также предел, зависящий от окружающих условий и способности к селективной сорбции и не зависящий от какого-либо шума. [24]
При определении следовых количеств кислорода в металлах или селене желательно, чтобы образец вступал в реакцию только с парами серы в сосуде, из которого откачен азот, используемый. [25]
При определении следовых количеств примесей особое значение приобретают вопросы надежности анализа. Как известно, в кинетических методах анализа ошибки определений, как правило, бывают выше, чем в методах, основанных на реакциях определяемого иона с реактивом в стехиометрическом соотношении благодаря сильному влиянию температуры, ионной силы, состояния поверхности сосудов и других факторов на скорость реакции. Статистические методы могут характеризовать лишь воспроизводимость анализа и не дают ответа на вопрос о правильности анализа. [26]
При определении следовых количеств цинка обязательно надо проводить холостой опыт, так как цинк содержится в реагентах, поде и химической посуде. [27]
При определении следовых количеств веществ имеется также предел, зависящий от окружающих условий. Этот предел не зависит от какого-либо шума, а зависит лишь от способности к селективной сорбции. [28]
При определении следовых количеств бериллия, по-видимому, следует уменьшить количество реагента, чтобы увеличить воспроизводимость результатов. Раствор реагентов в холостом опыте сильно окрашен ( экстинкция примерно 0 2 при измерении в кювете 1 см при условиях проведения анализа, описанных выше), поэтому небольшие колебания в объеме добавляемого раствора красителя или в концентрации щелочи приводят к довольно большой процентной ошибке при определении бериллия в малых концентрациях. [29]
При определении следовых количеств компонентов всегда необходимо помнить о возможности протекания химических реакций1 НЖФ с компонентами анализируемой смеси. Взаимодействие с жидкой фазой следует особенно учитывать при анализе микроконцентраций практически всех агрессивных веществ. При этом в случае образования нелетучих продуктов в составе смесей не будут зафиксированы соответствующие примеси. Если же в результате таких взаимодействий образуются летучие продукты, то это-также приведет к ошибкам в качественной и количественной интерпретации хроматограмм. Аналогичными результатами сопровождаются и различные превращения НЖФ или основного компонента-вследствие каталитической активности твердого носителя. При этом грубые ошибки в определении примесей могут быть, даже если превращениям подвергается лишь ничтожная часть указанных соединений. [30]
Страницы: 1 2 3 4