Cтраница 4
Интенсивность трех - и четырех зарядных ионов обычно не превышает 0 5 %, и, следовательно, ими можно пренебречь. Отношение интенсивности однозарядных ионов к деухзарядным, рассчитанное по данным фотомет-рирования без введения поправочных коэффициентов, составляет 1 / 12 х5 - 16, а с учетом зависимости почернения фотоэмульсии Ильфорд Q2 на заряд иона это соотношение составляет величину ДУ / Я 8 30, где К - коэффициент, указывающий, во сколько раз чувствительность фотоэмульсии к двух-зарядным ионам превышает соответствующую чувствительность к однозарядным ионам. Поэтому значение К было определено следующим образом. На двух фотопластинках были зарегистрированы масс-спектры железа при максимальном ( до 20 мм) и минимальном ( до 3 мм) расстояниях электродов искрового разряда от входной щели масс-спектрометра. [46]
Подобные исследования проводят в центрифугах с очень большой скоростью вращения, так называемых ультрацентрифу-г ах. Этот метод, предложенный Думанским ( 1912 г.), был далее усовершенствован Сведбергом. Исследуемый раствор помещают в радиально расположенные кварцевые кюветы. В корпусе центрифуги имеются ( наверху и внизу) кварцевые окошки. Через них и вращающиеся кюветы пропускают пучок света на фотопластинку; по интенсивности почернения ( снимая в контрольном опыте кривую зависимости почернения от концентрации) находят сf ( p) и по уравнению ( III. Этот метод является одним из основных для определения молекулярной массы макромолекул. [47]
Подобные исследования проводят в центрифугах с очень большой скоростью вращения, так называемых ультрацентрифугах. Этот метод, предложенный Думанским ( 1912 г.), был далее усовершенствован Сведбергом. Исследуемый раствор помещают в радиально расположенные кварцевые кюветы. В корпусе центрифуги имеются ( наверху и внизу) кварцевые окошки. Через окошки и вращающиеся кюветы пропускают пучок света на фотопластинку и по интенсивности почернения ( снимая в контрольном опыте кривую зависимости почернения от концентрации) находят с / ( р) и по уравнению ( III. Этот метод является одним из основных методов определения молекулярного веса макромолекул. [48]
При определении фтора брикеты эталонов и проб помещают в графитовые катоды диаметром 7 мм с полостью глубиной 10 мм и диаметром 5 5 мм. Брикеты должны лежать на боковой поверхности катода. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22 с одной конденсорной линзой. На одной фотопластинке ( спектральные, тип III) по три раза фотографируют спектры проб и эталонов. На микрофотометре фо-тометрируют кант К 2274, 5 А молекулярной полосы. Определение содержания производят по градуировочному графику, выражающему зависимость почернения канта от логарифма концентрации фтора. При высоких содержаниях в пробах щелочных металлов ( 0 1 % и выше) существует опасность заметного занижения результатов анализа и следует принять меры для приближения состава эталонов к составу проб. [49]