Cтраница 1
Определение кремнезема производят путем отгонки его в виде тетрафторида кремния. Количество кремнезема определяется по разнице в весе осадка до и после отгонки. [1]
Определение кремнезема в карбонатных и силикатных породах различается лишь тем, что в первом случае для расчетов надо брать большую навеску - 200 мг, хотя для калибровки используется прежнее количество - 50 мг стандарта. [2]
Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО - 120 С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 мг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000 - 1100 С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2 % воды. [3]
При определении кремнезема замена соляной кислоты хлорной сокращает продолжительность анализа лишь незначительно. [4]
Раствор после определения кремнезема разбавляют с таким расчетом, чтобы во взятой пробе ( 10 - 20 см3), содержалось 0 005 - 0 05 мг А. Пробу помещают в делительную воронку ( небольших размеров), приливают к раствору 1 см3 раствора NH4SCN и 1 см3 изоамилового спирта. [5]
Классический метод определения кремнезема в силикатных породах уже был детально описан ( гл. Он состоит из сплавления пробы со щелочным карбонатом, выщелачивания водой, растворения и дегидратации соляной кислотой и, наконец, определения потери от улетучивания с плавиковой кислотой. Обычно применяют две последовательные стадии дегидратации и двуокись кремния, остающуюся в фильтрате от второй стадии, выделяют из аммиачного осадка. [6]
Колориметрические методы определения кремнезема в виде крем-немолибденовой кислоты или продуктов ее восстановления чрезвычайно важны для анализа веществ с малым содержанием кремнезема, в частности для анализа воды. Эти методы представляют также определенный интерес для быстрого анализа веществ с высоким содержанием кремнезема. [7]
Ошибки при определении кремнезема описанными выше методами возникают иногда из-за недостаточного отмывания осадка кремневой кислоты от хлоридов щелочных металлов. В этом случае осадок нерассыпчатый и содержит твердые комочки, часто темно окрашенные невыгоревшим углеродом продуктов сухой перегонки бумаги. Окрашивание осадка и образование комочков происходят из-за плавления силиката натрия и прекращения доступа воздуха. Присутствие в осадке двуокиси кремния солей щелочных металлов может быть причиной колеблющихся результатов. [8]
В классическом методе определения кремнезема остаток его, получаемый в процессе химического разложения анализируемого материала, выпаривают со смесью плавиковой и серной кислот и по потере веса, обусловленной летучестью тетрафторида кремния, определяют содержание кремнезема в остатке. Для пород, обогащенных кремнеземом, таких, как кварциты, содержание элементов, в частности натрия в остатке кремнезема, полученного обычными химическими методами, вероятно, выше, чем в самих кварцитах. [9]
Описанный здесь метод определения кремнезема в силикатных породах можно применить непосредственно и для карбонатных пород. В таком случае для анализа берут навеску 0 2 г и ведут определение, как для силикатных пород. В качестве образца сравнения применяют стандартный образец карбонатной породы. [10]
Наиболее распространенный метод определения общего кремнезема в растворе А основан на способности кремнезема образовывать с молибдатом аммония окрашенный в желтый цвет комплекс, который может быть восстановлен до синего при помощи метол-сульфитного реагента. Измерение степени пропускания света такими растворами обеспечивает непосредственную оценку содержания кремнезема. Растворы с известным содержанием комплексов кремнезема используют для построения калибровочного графика при соответствующей длине волны, пользуясь фотометром. Большинство лабораторий располагает недорогими точными спектрофотометрами, которые обеспечивают удобный интервал длин волн пропускания света. Некоторые приборы калибруют для работы при 650 нм [15], в то время как другие используются при 390 нм. Выбрав длину волны, что часто зависит от типа спектрофотометра, аналитик подготавливает стандартные растворы кремнезема, чтобы провести калибровку количественных значений светопропускания при выбранной длине волны. [11]
Техническими условиями на диатомиты предусматривается определение кремнезема в виде нерастворимого в соляной кислоте остатка, содержащего, помимо SiCb - nHaO, примеси полевых шпатов. [12]
Поскольку в конечном счете точность определения кремнезема будет зависеть от надежности фотометрических отсчетов, получаемых с помощью стандартных растворов кремнезема, необходимо обращать особое внимание на их подготовку и условия хранения. Так как эти растворы будут находиться в постоянном пользовании, желательно хранить их не в прозрачных стеклянных бутылях, а в тщательно очищенных непрозрачных сосудах из полиэтилена, закрывающихся пробками. [13]
Подобный, но менее гибкий метод был предложен для определения кремнезема в растворимых силикатах. [14]
Если содержание фтора превосходит 2 %, обычный метод определения кремнезема легко может дать заниженные результаты за счет потери части кремния во время выпаривания с кислотой в виде летучего четырехфтористого кремния. В этом случае кремнекислота определяется из остатков от определения фтора следующим способом. [15]