Определение - кремнезем
Cтраница 2
Лагерстрем, Самуэльсон и Шоландер [118], занимаясь изучением методов определения кремнезема в сульфитном щелоке, обнаружили, что даже малые количества железа могут приводить к ошибкам, если в растворе одновременно присутствуют фосфат-ионы. [16]
При недостатке материала иногда приходится использовать остаток После извлечения щелочных металлов для определения кремнезема полуторных окислов RzQz, окиси магния, общего содержания железа и двуокиси титана, но не кальция. В некоторых случаях немного магния может перейти в основной раствор щелочных металлов, так что цифры для магния при этом методе могут оказаться несколько заниженными. [17]
 |
Классическая схема анализа основной навески. [18] |
Эта глава касается главным образом анализа основной навески, в которую входит определение кремнезема и суммы элементов, осаждаемых аммиаком и известных в совокупности как смешанные окислы, аммиачная группа или осадок полуторных окислов, а также кальция и магния. [19]
Для определения поправки переносят фильтровальную бумагу, равную по количеству использованной для определения кремнезема, в чистый взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают над горелкой Мекера. Оставляют тигель до охлаждения и затем взвешивают полученный остаток. Это дает вес золы фильтра. Наконец, прокаливают над горелкой Мекера, охлаждают и взвешивают. После прокаливания обычно происходит небольшое увеличение веса, соответствующее арифметической сумме маленькой потери от улетучивания кремнезема из золы фильтра в сочетании с прибавкой веса за счет нелетучего остатка плавиковой кислоты. Общее увеличение веса необходимо добавить к ранее полученному значению для кремнезема. [20]
Описываемый ниже метод основан на образовании молибденовой сини по прописи Шапиро и Браннока [8] для определения кремнезема в их объединенной схеме экспресс-анализа силикатных пород. [21]
Присутствие в осадке кремневой кислоты сернокислого бария ( марганцевые руды) приводит к занижению результатов определения кремнезема. [22]
В тех случаях, когда все измерения производят на весах, как, например, в случае определения кремнезема в полевом шпате ( стр. [23]
Этот метод очень продолжителен и сам по себе и вследствие того, что последующие стадии анализа породы этим классическим методом нельзя начать до тех пор, пока не закончено определение кремнезема. На это уходит до 3 дней. Поэтому не случайно, что были приложены значительные усилия, чтобы найти лучший и более быстрый путь выделения кремнезема из раствора плава в соляной кислоте. [24]
Следы фтора не влияют на определение, однако если он присутствует в больших количествах, то в процессе дегидратации возможна потеря кремнезема вследствие летучести, как в классическом методе определения кремнезема. [25]
Для контроля чистоты осадка кремнезема его обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты и остаток после удаления кислот и прокаливания взвешивают; этот вес вычитают из ранее полученного веса кремнезема. При определении кремнезема в разлагаемых кислотами силикатах навеску непосредственно разлагают азотной кислотой и далее поступают, как описано выше. [26]
IV, определение кремнезема и обычных оснований производится из отдельной навески путем сплавления с карбонатом натрия. [27]
Их нельзя применять в таких определениях, где введение железа или никеля оказывает влияние на последующий анализ, но можно длительно использовать для определения таких элементов, как хром и ванадий, образующих анионы в их высших валентных состояниях. Эти тигли используют также для определения кремнезема фотометрическим методом, где необходимо быстрое эффективное разложение силикатной фракции. Как едкий натр, так и едкое кали могут содержать следы адсорбированной влаги и сначала должны быть расплавлены без анализируемого материала. [28]
Первый готовят растворением плава, образованного сплавлением пробы с флюсом, и используют главным образом для определения кремнезема и окиси алюминия. Раствор Б получают разложением пробы фтористоводородной и хлорной кислотами и применяют главным образом для определения металлов в виде окислов. Некоторые окисленные минералы, такие как корунд, рутил и шпинель, а также силикаты, подобные ставролиту и турмалину, трудно разложить этими методами. Поэтому их необходимо механически выделить из раствора Б и отдельно разложить сплавлением с пиросульфатом калия. [29]
Многие силикаты разлагают обработкой фтористоводородной кислотой с добавкой серной, азотной или хлорной кислот; при этом циркон ZrSi04, топаз Al2 ( F, OH) 2Si04, ставролит 2Al2OSi04Fe ( OH) 2, силлиманит А1203 Si02, андалузит Al203 - Si02, дистен Al2Si05, некоторые разновидности турмалина и аскинит Ca2 ( Fe, Mn) Al2B ( OH) SiOi5 не разлагаются. Хлорной кислотой разлагают кальцит СаС03, доломит ( Са, Mg) ( C03) 2 и магнезит MgC03 для определения кремнезема. [30]
Страницы: 1 2 3