Определение - щелочноземельный металл
Cтраница 1
Определение щелочноземельных металлов в пламени воздух - ацетилен особенно часто сопровождается химическими помехами. Более подробно эти вопросы рассматриваются в следующей главе. Поскольку сам лантан редко является объектом анализа, его использование в качестве защитного реагента при определении щелочноземельных металлов более удобно. [1]
При определении щелочноземельных металлов в присутствии РС4 - или Al, Ti и других элементов, снижающих интенсивность излучения определяемого элемента, метод добавок может оказаться непригодным. Действительно, в растворе образца с добавкой определяемого элемента соотношение мешающий элемент - определяемый элемент уменьшается, следствием чего может явиться непропорционально высокое увеличение интенсивности излучения и отсутствие пропорциональности ее прироста концентрации добавленного элемента. График зависимости / - С при этом искривляется и определение становится невозможным. В этом случае пригодным оказывается так называемый метод замещения. В нем степень помехи со стороны посторонних веществ поддерживается постоянной путем замещения некоторого количества определяемого элемента другим, ведущим себя аналогично. [2]
При определении щелочноземельных металлов для уменьшения или устранения помех рекомендуется использовать пламя закись азота - ацетилен. Раствор стекла разбавляют таким образом, чтобы определяемый элемент находился в оптимальном для анализа диапазоне концентраций. В эталонные и исследуемые растворы для контроля ионизационных эффектов добавляют 0 1 % Na или К. [3]
 |
Коэффициенты селективности ( lg / CCa / M кальций-селективных электродов с различными электродно-активными веществами. [4] |
Рассмотренные ионоселективныс электроды для определения щелочноземельных металлов были жидкостными. [5]
Бутрон и Буде при определении щелочноземельных металлов приняли в качестве эталона раствор с содержанием их, соответствующим 11 4 мг / л хлорида кальция. [6]
 |
Схематическое изображение камеры для катодного распыления Гейтхауза и Уолша.| Печь Львова. [7] |
При использовании графитовой кюветы для определения щелочноземельных металлов отсутствовали химические помехи, характерные для пламенных методов. [8]
 |
Барий, кальций и цинк в смазочных маслах1, %. [9] |
В отличие от этого попытка определения щелочноземельных металлов в морской воде, предпринятая в лаборатории авторов, оказалась безуспешной прежде всего из-за сильных эффектов поглощения, которые сопровождали возбуждение рентгеновских лучей. Применение разбавления соответствующим разбавителем, прозрачным для рентгеновского излучения анализируемых элементов, может иногда уменьшить или устранить эффекты поглощения ( см. 7.8), но эта методика оказывается бесперспективной, если элементы, подлежащие определению, присутствуют в слишком малых концентрациях совместно с другими веществами ( соли в морской воде в случае цитированного примера), которые главным образом и определяют эффект поглощения. [10]
 |
Дифференциальная кривая скорости реакции первого порядка, рассчитанная для kA / kK 10 и [ А ] 0 [ В ] 0 ( а и экспериментальная кривая для Ca / Mg 6 5 ( б. [11] |
В качестве примера можно указать на определение щелочноземельных металлов в присутствии лантаноидов методами, основанными на образовании 1 2 - ЦГДТА-комплексов, описанными в разд. Скорость реакций лантаноидов слишком мала, чтобы они могли оказывать мешающее влияние, поэтому возможно использование простых методов измерения. Вместе с тем, разница между скоростью реакций различных щелочноземельных металлов настолько мала, что непосредственно кинетический метод не может быть применен. [12]
В обычном ходе анализа горных пород определение щелочноземельных металлов не вызывает затруднений, если раствор содержит только хлориды и соляную кислоту. Другие кислоты или их соли могут создать осложнения при определении. Например, в присутствии серной кислоты и сульфатов барий ( а иногда также стронций и кальций) будет в осадке вместе с кремнекислотой; если раствор содержит фториды, то кальций перейдет в осадок от аммиака вместе с железом и алюминием; если присутствуют карбонаты или фосфорная кислота в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом и алюминием, тогда в осадке от аммиака будут все три металла-кальций, стронций и барий. [13]
Фильтрат, полученный после центрифугирования, используют для определения щелочноземельных металлов. [14]
В этих случаях результаты определения алюминия, которые вычисляются по разности, получаются, повышенными, а результаты определения щелочноземельных металлов соответственно пониженными. Еще менее правильные результаты получаются, когда нелетучий остаток после удаления кремнекислоты взвешивают вместе - с осадком от аммиака. [15]
Страницы: 1 2