Cтраница 2
Торговля этим продуктом, производящаяся по восточным деловым правилам, требует от покупателя большой осторожности и опыта. Многие торговцы производят продажу на основании определения морфина в высушенном при 60 опии, как на это указывают фармакопеи старых и новых изданий. Но подобное предложение неприемлемо для фабриканта, так как процент влажности в каждом ящике неодинаков. Крупные торговцы совершают продажи на основании анализа Гаррисона в натуральном весе товара. Однако лаборатория Гаррисона в Лондоне дает более высокое на 0 5 - 1 % содержание морфия, чем его можно получить, руководствуясь фар-макопеями. Метод анализа Гаррисона неизвестен. [16]
Тонкослойная хроматография на закрепленном слое силикагеля применена для определения атропина в гиосциамине техническом; идентифицированы примеси атропина, скополамина, тропина. Этот же метод применен для разделения и определения морфина, кодеина, тебаина, папаверина и наркотина. Тонкослойной хроматографией на силикагеле с крахмалом определена однородность иодсо-держащих препаратов: сергозина, билитраста, дииодтирозина, бетазина, трииод-траста, билигноста, кардиотраста. Определен хроматографический спектр по значениям Rf в 25 растворителях различного состава. [17]
Подробно описана методика приготовления и обработки сорбента для определения морфина, циклобарбитала и парацетамола в нанограммовых количествах. [18]
Для количественного определения морфина предложен целый ряд методик. ГФ использует довольно упрощенный метод по солевому компоненту - осаждением хлор-иона. Определение морфина в опии по ГФ производят методом нейтрализации, путем прямого титрования основания с индикатором метиловым красным. [19]
Затем раствор нейтрализуют хлороводородной кислотой, в результате чего светопогло-щение фенола смещается и вновь измеряют оптическую плотность, обусловленную только анилином на этой же длине волны. Оптическую плотность фенола определяют по разности. На основе эффекта батохромного смещения основано определение морфина и кодеина в присутствии щелочи [247], трифтазина в присутствии серной кислоты и некоторых других соединений. [20]
Приведены результаты межлабораторных исследований. Найдено, что кодеин не мешает определению морфина. [21]
После этого содержимое ступки переносят в коническую колбочку на 100 мл, смывают ступку 5 мл воды и доводят всю смесь до 23 г. Закрывают колбочку пробкой и встряхивают 30 мин. Затем смесь фильтруют через стеклянный фильтр № 3 и фильтрат используют для определения морфина. Фильтруют при слабом разрежении, споласкивают колбу 3 мл эфира, выливают его на фильтр. После этого колбу и стеклянный фильтр 3 раза промывают 3 мл воды, насыщенной морфином-основанием. Колбу и фильтр высушивают при 100 - 105, охлаждают, морфин растворяют горячим метиловым спиртом. Сначала колбу, содержащую следы морфина, споласкивают 10 мл горячего метилового спирта, который выливают на стеклянный фильтр. Операцию по растворению морфина повторяют еще два раза. Затем колбу и воронку промывают еще раз 10 мл метилового спирта. [22]
Полученный растворитель может быть использован повторно для анализа. В зависимости от содержания морфина в экстракте из растительного материала для анализа используют либо всю оставшуюся в колбе жидкость, либо ее часть. В растворе, предназначенном для дальнейшей обработки, морфина должно быть не менее 1 мг, но не более 6 мг. При определении морфина в зрелых коробочках мака остаток растворителя переводят в 50-миллилитровую мерную колбу, заполняют ее и берут для анализа 10 см3, что соответствует 1 г коробочек. [23]
Иммобилизацию антител к каннабиноидам и гидазепаме проводили по аналогичной ( как и для морфина) методикес использлванием растворов i амма-глобулиновой фракции с концентрацией белка 1, 2, 4, 8 мг / мл. Исследованы корреляции иммуннохимических методов с рядом альтернативных аналитических методов, и в соответствии с полученными данными осуществена оптимизация разработанных методов с целью повышения их метрологических характеристик. На основе полученных высокоспецифических реагентов разработаны иммунодиагностические тест-системы для проведения экспресс-анализа наркотиков. Системы характеризуются высокой чувствительностью, порог которой определяется метаболизмом употребленных наркотических веществ и диапазоном их концентраций. Чувствительность анализа для определения морфина и бензодиазепинов составляет 300 нг / мл, для каннабиноидов - 100 нг / мл. Тест-системы специфичны к выявляемым наркотикам и не дают ложноположительных результатов при перекресте с другими классами наркотических веществ. Созданы первые варианты анализа морфина и канабиноидов на основе реакции латекс-ной агглютинации. [24]