Cтраница 2
Для определения палладия можно применять различные органические реактивы, в частности диметилглиоксим, с которым палладий, подобно своему аналогу никелю, дает весьма прочные соединения. [16]
Для определения палладия в чистых растворах более пригоден / г-нитрозодиметиланилин, так как получаемая с ним окраска более устойчива и развивается она быстрее, чем в случае n - нитрозодифениламина; кроме того, этот реагент более пригоден и для спектрофотометрического определения ( ср. Однако для практических целей лучшими реагентами могут оказаться дифениловые соединения, так как при них допустимо наличие больших количеств железа, меди и золота. [17]
Для определения палладия были предложены также многочисленные о-оксиазокрасители и полиокситрифенилметановые красители. Эти реагенты очень чувствительны, однако в большинстве случаев селективность определения настолько мала, что обе группы реагентов не имеют большого значения. [18]
Для определения палладия можно применять различные органические реактивы, в частности диметилглиоксим, с которым палладий, подобно своему аналогу никелю, дает весьма прочные соединения. [19]
Для определения палладия и железа берут отдельную навеску сплава ( 5 г), растворяют в царской водке и обрабатывают раствором нитрита натрия, как указано выше. Железо в виде гидроокиси отфильтровывают вместе с золотом. Растворяют гидроокись железа в H2SO4 и, окислив железо азотной кислотой, осаждают аммиаком. [20]
Методы определения палладия с комплексоном III [82] и нитрилотри-уксусной кислотой [83] малочувствительны. [21]
Перед определением палладия рекомендуется отделить его от родия, иридия и платины диметилглиоксимом. Глиоксимин палладия растворяют в царской водке и переводят в хлорид. Отбирают аликвотную часть исследуемого раствора, 0 1 М по НС1, наливают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл 0 2 % - ной желатины, 5 мл смеси 2М NHiOH и 2 М NH4C1 и доводят раствор до метки водой. Затем пропускают в течение 15 мин. [22]
Перед определением палладия рекомендуется отделить его от родия, иридия и платины диметилглиоксимом. Глиоксимин палладия растворяют в царской водке и переводят в хлорид. Отбирают алиивотную часть исследуемого раствора, 0 1 М по НС1, наливают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл 0 2 % - ной желатины, 5 мл смеси 2М NH4OH и 2 М NH4C1 и доводят раствор до метки водой. Затем пропускают в течение 15 мин. [23]
При определении палладия в виде металла, что иногда бывает удобнее, осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Вытирают стенки стакана и стеклянную палочку небольшим кусочком беззольной бумаги. Фильтр с осадком завертывают в другой фильтр, помещают в фарфоровый тигель, сушат и осторожно нагревают на воздухе лишь до такой степени, чтобы фильтр слабо дымился. [24]
При определении палладия в виде металла осадок глиокси-мата отфильтровывают через беззольный фильтр. Стакан вытирают кусочком беззольной бумаги. Фильтр с осадком, завернутый в другой фильтр, помещают в фарфоровый тигель, высушивают и осторожно нагревают на воздухе до тех пор, пока фильтр не начнет слабо дымиться. Обугленный осадок прокаливают сначала на воздухе, затем в токе водорода и охлаждают в атмосфере углекислого газа. [25]
При определении палладия в виде металла существует опасность получения несколько заниженных результатов из-за летучести осадка диметялглиоксимата палладия. По этой причине для точных определений малых количеств палладия часто растворяют глиоксимат палладия в царской водке и после разрушения органического вещества и переведения в хлориды повторно осаждают палладий каломелью или другими восстановителями. Во избежание загрязнения осадка платиной рекомендуется перед осаждением глиоксимата добавить в раствор несколько капель царской водки. [26]
При определении палладия в растворе-уловителе отбирают 1 мл раствора в стакан, добавляют 5 мл соляной или азотной кислоты, нагревают в течение 3 мин, затем охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл раствора ОП-10, 2 мл раствора реагента и доливают ацетатным буферным раствором до метки. [27]
При определении палладия в виде металла осадок глиокси-мата отфильтровывают через беззольный фильтр. Стакан вытирают кусочком беззольной бумаги. Фильтр с осадком, завернутый в другой фильтр, помещают в фарфоровый тигель, высушивают и осторожно нагревают на воздухе до тех пор, пока фильтр не начнет слабо дымиться. Обугленный осадок прокаливают сначала на воздухе, затем в токе водорода и охлаждают в атмосфере углекислого газа. [28]
При определении палладия в виде металла существует опасность получения несколько заниженных результатов из-за летучести осадка диметилглиоксимата палладия. По этой причине для точных определений малых количеств палладия часто растворяют глиоксимат палладия в царской водке и после разрушения органического вещества и переведения в хлориды повторно осаждают палладий каломелью или другими восстановителями. Во избежание загрязнения осадка платиной рекомендуется перед осаждением глиоксимата добавить в раствор несколько капель царской водки. [29]
Дифференциальное потенциомет риче-ское определение палладия в присутствии платины в очень чистых палладиево-пла-типовых материалах. [30]