Cтраница 2
Описано также и несколько методов определения положения двойных связей в молекуле, основанных на комбинации ГХ и масс-спектрометрии. [16]
Эти реакции могут служить также для определения положения двойной связи, хотя применение для этой цели ограничивается возможными в условиях реакции перемещениями двойной связи. Более подходящим является расщепление озоном, которое может быть использовано и для препаративного получения альдегидов, кетонов или кислот ( ср. [17]
Из изложенного выше следует, что для определения положения двойной связи ( а - или Р -) относительно атома серы в индивидуальном сульфиде может быть успешно привлечен метод УФ-спектроскопии. [18]
Реакция озонизации, открытая Гарриесом, оказалась весьма ценной для определения положения двойной связи в различных соединениях. Как видно из приведенной выше общей формулы, идентификация продуктов расщепления озонида позволяет точно установить положение двойной связи. В приведенном случае строения альдегидов группы R - СНО и R - СНО определяют взаимную связь всех углеродных атомов в первоначальной молекуле ненасыщенного соединения. [19]
Эта реакция ( этенрлиэ) [4] кроме синтетических целей может быть использована для определения положения двойных связей в исходных интернальных алкенах. [20]
Исчерпывающее окисление, при котором происходит расщепление ненасыщенного соединения, представляет собой экспериментальный метод определения положения двойной связи и, следовательно, строения ненасыщенных веществ. Например, три изомерных бутилена ( реакции 4 - 6) образуют характерные продукты окисления. [21]
Метод Рудлоффа [24] с использованием периодата и перманга-ната нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбо-новые кислоты; их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от 4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей ( без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением корот-коцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28] в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмо-ния. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 С и вводят в газовый хроматограф; метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью ( выше 250 С) входного устройства хроматографа. [22]
Метод Рудлоффа [24] с использованием периодата и перманга-ната нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбо-новые кислоты; их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от С4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей ( без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой мето; позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением корот коцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучееп и значительная растворимость в воде. В еще одной модификации метода Рудлоффа [ 28 в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмо ния. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд высушивают при температуре 100 С и вводят в газовый хромато граф; метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагрев в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностьк ( выше 250 С) входного устройства хроматографа. [23]
Метод Рудлоффа [24] с использованием периодата и перманга-ната нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбо-новые кислоты; их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от 4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей ( без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением корот-коцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28] в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмо-ния. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 С и вводят в газовый хроматограф; метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью ( выше 250 С) входного устройства хроматографа. [24]
Следовательно, спектры КР с еще большим успехом, чем ИК-спектры, могут быть использованы для определения положения двойной связи в б-еноллактонах. [25]
В настоящее время озонолиз является, пожалуй, более быстрым, более эффективным и более простым методом определения положения двойных связей в молекуле, чем комбинация методов окисления, превращения в производные, ГХ и масс-спектрометрии. [26]
В настоящее время озонолиз является, пожалуй, более быстрым, более эффективным и более простым методом определения положения двойных связей в молекуле, чем комбинация методов окисления, превращения в производные, ГХ и масс-спектрометрии. [27]
Авторы не утверждают, что их метод дает количественные результаты, однако таких результатов обычно и не требуется для определения положения двойных связей в молекуле. Вместе с тем этот метод обеспечивает быстрый и легко выполнимый анализ. Описание его приведено ниже. [28]
Авторы не утверждают, что их метод дает количественные результаты, однако таких результатов обычно и не требуется для определения положения двойных связей в молекуле. Вместе с тем этот метод обеспечивает быстрый и легко вы-голнимый анализ. Описание его приведено ниже. [29]
Эта сторона процесса озонирования, однако, никогда не рассматривалась особенно подробно, так как озонирование использовалось главным образом как метод для исследования молекулярной структуры, особенно для определения положения двойных связей, и поэтому большинство работ было посвящено количественному разложению озонидов. [30]