Cтраница 4
Готовят раствор путем частого взбалтывания в течение часа 1 г коричной кислоты с 100 мл воды при 20; после фильтрования такой раствор не должен брать больше 1 4 мл децинормального раствора щелочи для нейтрализации в присутствии фенолфталеина. Если подвергнуть бензойную кислоту такой обработке, как описано выше, то 50 мл полученного отфильтрованного раствора потребуют для нейтрализации 11 2 мл деци-нормальной щелочи. Следы бензойной кислоты в коричной этим методом открыть не удается; открываются количества, превышающие 1 / 0; коричная кислота, содержащая 1 / 0 бензойной, по приведенным выше данным должна потребовать для нейтрализации 1 6 мл децинормальной щелочи. По de Jong y определение бензойной кислоты в присутствии коричной производится путем растворения смеси в сероуглероде, прибавления сероуглеродного раствора брома, отгонки по истечении 24 часов сероуглерода и избытка брома и определения привеса в остатке. [46]
Обычно аппараты начинают взвешивать на 6 - й или на 9 - й минуте после снятия заряда ( секундомер. Первым взвешивают аппарат с ангидроном. Аппараты взвешивают наполненными кислородом, так как капиллярные сужения в отводных трубках настолько затрудняют замену кислорода воздухом, что при правильно выбранном режиме взвешивания наблюдается хорошее постоянство массы и два следующих один за другим отсчета массы совпадают. В нерабочее время аппараты оставляют присоединенными к установке под давлением кислорода или закрывают короткими резиновыми трубками, закрытыми стеклянными палочками. В начале каждого рабочего дня аппараты тарируют, добавляя в тару кусочки стекла, чтобы отсчет массы аппарата лежал вблизи нулевого деления оптической шкалы или шкалы рейтера весов. При определении привеса пользуются только прокалиброванными разновесками. [47]