Cтраница 3
Фотометрические определения производят в оптимальных условиях. Надо установить: 1) область оптимального светопоглощения раствора анализируемого соединения; 2) оптимальный рН раствора; 3) количество реактива, необходимое для полного связывания анализируемого иона в окрашенное соединение; 4) оптимальную навеску и конечный объем фотометр и руемого раствора; 5) зависимость светопоглощения от времени и температуры. Кроме этого, рекомендуется выдерживать время между измерением оптической плотности и приготовлением фотометрируемого раствора. [31]
При фотометрическом или спектрофотометрическом методе анализа к раствору катиона металла прибавляют лиганд, что приводит к образованию интенсивно окрашенного комплекса. Затем измеряют светопоглощение раствора комплекса с помощью спектрофотометра, работающего в УФ - и видимой областях. Концентрацию иона металла определяют по ранее полученной градуировочной характеристике, представляющей зависимость светопоглощения от концентрации иона металла. [32]
Так как с одним молем тория связывается два моля реагента, можно с достаточной долей уверенности заключить, что замещаются оба водорода функциональной группы и что образуется нормальный арсонат тория. Это соединение малорастворимо и окрашено в красный цвет. Важным преимуществом этого реагента для тория по сравнению со многими другими является то, что его можно применять в довольно кислых растворах, в результате чего возрастает его селективность. В интервале рН, равном примерно 0 4 - 1 2, интенсивность окраски соединения тория с этим реагентом постоянна; при более высоких значениях рН она уменьшается. Интенсивность окраски раствора не меняется в течение суток, если отсутствуют окислители, например азотная кислота, которая в небольших количествах вводится в раствор нитратов при экстракционном разделении. Достаточно, если концентрация реагента в конечном растворе составляет 0 01 %; при большом избытке реагента интенсивность окраски соединения тория может немного уменьшаться. Зависимость светопоглощения от концентрации тория очень близка к линейной. Чувствительность метода равна 0 015 у Th / см2 для lg / o / / 0 001 при 545 мц. [33]