Cтраница 2
Операции, описанные ниже, имеют целью определение рубидия и цезия; калий определяют по разности, если он присутствует в более или менее заметных количествах. [16]
Зависимость оптической плотности для растворов рубидия от спектральной полосы пропускания. [17] |
Было проведено сравнение этих источников излучения при определении рубидия в растворах. [18]
Этот вопрос более детально обсуждался в разделе, посвященном определению рубидия. Янауэр и сотрудники [269] показали, что при определении 20 мкг / мл цезия в воздушно-ацетиленовом пламени присутствие 0 1 % Na, 0 4 % К или Rb подавляет его ионизацию. [19]
Количественное определение лития нельзя проводить в условиях, разработанных для определения рубидия и цезия, из-за наличия большого фона в области линии лития, так как почернение линии лития получается очень сильным. Поэтому для определения лития подобраны свои условия работы. [20]
Как видно из табл. 37, удовлетворительные значения факторов специфичности достигаются для определения рубидия и цезия в присутствии всех щелочных и щелочноземельных металлов, за исключением бария. Однако барий легко можно отделить осаждением серной кислотой. Чувствительность метода при оптимальных условиях составляет десятые доли мкг / мл рубидия и цезия. [21]
Осадительные методы, которые используют для определения калия, можно применить также и для определения рубидия и цезия. При этом повышается точность определения, так как осадки хлороплатинатов, как и другие осажденные формы этих металлов, менее растворимы, чем соответствующие соединения калия. Осаждение цезия в виде Cs3Bi2Io позволяет определять его в присутствии натрия, калия и некоторых количеств рубидия. Если рубидий присутствует в количествах, превышающих содержание цезия не более чем наполовину ( по весу), то ошибка определения последнего невелика. В присутствии больших количеств приходится использовать эмпирически установленные условия. Калий не осаждается иодовисмутовой ( Ш) кислотой, однако в присутствии больших количеств его получаются заниженные результаты. [22]
В настоящее время оптический спектр обоих элементов изучен весьма детально, и спектральный анализ сохраняет все преимущества быстрого метода определения рубидия и цезия, как правило, не требующего предварительного отделения сопутствующих элементов. [23]
Отдельные авторы приводят данные о пределе обнаружения рубидия в водных растворах, но среди опубликованных работ очень немногие посвящены определению рубидия методом атомной абсорбции. [24]
Влияние ионизации в воздушно-ацетиленовом пламени, обогащенном топливом, менее заметно, чем в обедненном пламени, но в любом случае при определении рубидия требуется добавлять щелочной металл, чтобы достигнуть области постоянной абсорбции. Следует заметить, что использование пламени пропан - бутан - воздух не только повышает абсорбцию почти в два раза, но и устраняет влияние изменения концентрации натрия на результаты измерений. Было проведено также исследование абсорбции растворов рубидия в воздушно-ацетиленовом пламени при различных концентрациях калия. Результаты были сходны с указанными выше для натрия. [25]
С применением радиоактивных изотопов Н. И. Полевой и С. Л. Миркиной [11] разработан метод определения малых количеств рубидия в присутствии калия; Е. С. Бурксер и Т. Г. Корниенко [6] предложен метод определения рубидия в природных объектах. [26]
Фотометрирование рубидия и цезия проводят на пламенных спектрофотометрах, так как применение фотометров со светофильтрами для этих элементов не дает достаточной избирательности. При применении пламенного спектрофотометра определению рубидия и цезия не мешают все щелочные и щелочноземельные элементы, за исключением бария, который легко отделяется в ходе подготовки пробы. [27]
Сулъфокислотный катионит в КН4 - форме использовали для концентрирования катионов морской воды. Смейлс и Сэлмон [54] разработали метод определения рубидия и цезия, основанный на нейтронном активировании получающихся при этом концентратов. [28]
Ряд работ, кроме вышеупомянутой [12], приводят описание определения натрия и калия в силикатных породах атомно-аб-сорбционной спектроскопией. Так же как в методах фотометрии пламени, перед определением рубидия к растворам необходимо добавлять калий. Востерс и Дойч [14] рекомендуют также добавлять лантан как буфер для пламени и приводят для рубидия значения от 0 5 - 10 - 4 % до 3 - 10 - 4 %, полученные без помощи химического разделения. Растворы, приготовленные для определения щелочных металлов методом фотометрии пламени, можно использовать также и для определений методом атомно-абсорб-ционной спектроскопии. [29]
Было найдено [1271], что калий при концентрации 20 - 50 мг / мл ( пламя С2Н2 - О2) одинаково влияет на интенсивность линий рубидия и лития при содержании их в растворе 100 - 160 и 1 мкг / мл соответственно. Поэтому литий в концентрации 1 мкг / мл рекомендован в качестве внутреннего стандарта при определении рубидия. При этом записывают контур линий рубидия, а затем лития и проводят расчет концентрации рубидия. [30]