Cтраница 2
Определение серы может быть произведено способом Гемпеля-Грефе ( уточненным Маркуссоном для асфальтов, смоли масел), основанном на сжигании веществ в кислороде и поглощении образующейся двуокиси серы натриевой щелочью. [16]
Определение серы в чугуне и сталей производят при соблюдении вышеуказанных мер предосторожности, только для поглощения выделяющегося сероводорода берут промывную склянку с 50 мл аммиачного раствора хлористого кадмия ( 20 г CdCl2, 400 мл воды и 600 мл аммиака, плотн. Выпавший сернистый кадмий отфильтровывают, несколько раз промывают и затем переносят вместе с фильтром в колбу для кипячения, емкостью в 500 мл, в которую предварительно наливают 10 мл, а при большом содержании серы - 20 мл вышеуказанного раствора йодистого калия, далее 25 мл разбавленной серной кислоты и затем прибавляют из бюретки достаточное количество раствора марганцовокислого калия. После этого колбу взбалтывают, пока весь сернистый кадмий не прореагирует с выделившимся иодом, причем от последнего должен остаться избыток, который титруют обратно раствором серно-ватистокислого натрия, прибавив до исчезновения желтой окраски 2 мл раствора крахмала. Когда раствор обесцветится, его титруют несколькими каплями марганцовокислого калия до появления синего окрашивания. Расход марганцовокислого калия за вычетом того, что пошло на реакцию с серноватистокислым натрием [ и разделенный на число миллилитров ], дает титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в миллиграммах серы на 1 мл. [17]
Определение серы длится, самое большее, 5 минут. Особенно значительная экономия времени по сравнению со способом растворения получается у легированных сталей, и прежде всего в таких образцах, которые при растворении в соляной кислоте оставляют остатки, содержащие металлы [ или их карбиды ] ( например вольфрамовая сталь), и которые поэтому требуют много времени для определения серы [ остающейся в этих ] остатках. [18]
Определение серы производится таким же способом, как описано при сальварсане. [19]
Определение серы по оффициальному методу производится следующим образом. [20]
Определение серы по оффициальному германскому методу производится в точности, как описано при садыар-сане ( стр. [21]
Определение серы iio методу Мельникова основано на окислении серы органических веществ перманганатом калия КМпО4 до сульфат-ионов. Технические продукты перед анализом перекристаллизовывают из воды или спирта для удаления примесей. [22]
Определение серы в щелочи проводят без удаления кислорода в растворе, перемешиваемом магнитной мешалкой. [23]
Определение серы в различных формах ее соединений при совместном присутствии в природных объектах ( разработано И. И. Волковым) предусматривает определение серы сульфидной ( связанной в виде FeS), сульфатной, свободной, пиритной ( связанной в виде FeS2) и органической - связанной с органич. Обработкой НС1 сероводород отгоняют и переводят в р-р сульфаты; из остатка извлекают ацетоном свободную S и затем разб. Определение кислородных к-т серы при их совместном присутствии, включая политио-новые к-ты, разработано А. [24]
Определение серы в марганцевых рудах производят прокаливанием в токе СО2, как это описано для железных руд ( см. стр. [25]
Определение серы можно выполнить с точностью до 1 - 1 5 %, так как, невидимому, окисление содержащейся в веществе серы не идет нацело до SOs; часть серы окисляется только до SO-2 и поэтому для серы результаты получаются пониженные. Помещение в горячую зону грубки для сожжения платинового контакта улучшает результаты. [26]
Определение серы проводят аналогично определению галоидов с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислое серебро в трубку для запаивания. Так как окисление серы значительно облегчается в присутствии брома, то полезно в пробирку с навеской перед опусканием ее в трубку прибавить несколько кристаллов чистого бромистого калия. [27]
Определение серы возможно в галоид -, фосфор - и металлсодержащих материалах. После сожжения галоидсодержащие продукты разложения поглощают в U-образной трубке с 8-оксихино-лином. [28]
Определение серы ламповым методом по ГОСТ 19121 - 73 ( СТ СЭВ 3361 - 81) предусматривает сжигание нефтепродукта в лампе, улавливание образовавшихся оксидов серы в абсорбере, заполненном точно отмеренным раствором углекислого натрия, и количественное их определение объемным путем. [29]
Определение серы хроматным ел о собой по ГОСТ 1431 - 85 используется при анализе смазочных масел, масел с присадками, лрисадок, мазутов и других темных нефтепродуктов, содержащих более 0 5 % серы. [30]