Cтраница 3
Для окисления всех соединений серы и определения общей серы в поверхностных и слабозагрязненных сточных водах используют предварительное окисление соединений серы бромной водой в щелочной среде до сульфатов; при высоком содержании органических веществ соединения серы окисляют бромом. Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3 - 4 г NaOH на 1 л воды. [31]
В таблице 5 сопоставлены данные по определению общей серы в тяжелых нефтепродуктах тремя различными методами. [32]
В Топливной лаборатории ВТИ допускают расхождения между результатами определения общей серы и суммы разновидностей серы не свыше 0 2 %, при этом, как правило, последняя величина бывает выше первой. Такая возможность контроля результатов определения разновидностей серы по сере общей обусловливает необязательность определений отдельных разновидностей серы в параллельных навесках. [33]
Невидимому, этими причинами объясняются встречающиеся иногда указания на неполное определение общей серы методом Эшка в многосернистых топливах. [34]
Дальнейший ход амализа и расчет аналогичны описанному выше три определении общей серы с отделением железа ( см. стр. [35]
![]() |
Результаты радиохроматографического разделения смесей сераорганических соединений. [36] |
Результаты разделения, полученные на основе радиоактивного измерения и путем определения общей серы, хорошо согласуются. Это указывает на то, что радиохроматографический метод может с успехом применяться для анализа смесей, компоненты которых трудно различить по известным физико-химическим свойствам. [37]
В отличие от всех рассмотренных методов, где контроль осуществляется определением общей серы ламповым методом, Белл и Агрус [177] пытались определить группы сернистых соединений объемными методами в отдельных аликвотах. Каждое такое определение проводилось после удаления из образца определенной раннее группы сернистых соединений теми же реагентами, что и у Фарагера. Таким образом, им не удалось избежать недостатков, присущих всем опубликованным в настоящее время химическим методам группового анализа сернистых соединений. [38]
![]() |
Прибор для определения серы. [39] |
Разновидность этого метода - так называемый ламповый метод - используется для определения общей серы в светлых нефтепродуктах. [40]
Измеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для окисления всех органических веществ применяют смесь безводного карбоната натрия с окисью магния или перекисью натрия. После растворения спекшейся массы или плава, отделения кремневой кислоты и нейтрализации аммиаком фильтрат разбавляют до 250 мл. Раствор пропускают через колонку с катионитом в Ма - форме и первую порцию ( около 50 мл) фильтрата отбрасывают. Для определения собирают 100 мл фильтрата и в нем определяют сульфаты способом, описанным на стр. [41]
Измеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремневой кислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50 - 60 С дистиллированной воды. После перемешивания и отстаивания выделенного осадка верхний прозрачный слой фильтруют через тот же фильтр. Эту операцию повторяют 5 - 6 раз. Затем фильтр с перешедшей на него частью осадка сульфата бария опускают в колбу, где находится главная часть осадка. Смесь разбавляют приблизительно до 50 мл дистиллированной водой, подщелачивают 5 мл раствора аммиака на каждые 5 мг ожидаемого количества серы, приливают по 5 мл 0 05 М раствора комплексона III и кипятят приблизительно 10 мин до полного растворения осадка. Избыток комплексона III титруют раствором хлорида магния до тех пор, пока окраска не изменится из синей в винно-красную. [42]
Отмеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для окисления всех органических веществ применяют смесь безводного карбоната натрия с окисью магния или перекисью натрия. После растворения спекшейся массы или плава, отделения кремневой кислоты и нейтрализации аммиаком фильтрат разбавляют до 250 мл. Раствор пропускают через колонку с катионитом в Na - форме и первую порцию ( около 50 мл) фильтрата отбрасывают. Для определения собирают 100 мл фильтрата и в нем определяют сульфаты способом, описанным на стр. [43]
Отмеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремнекислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50 - 60 С дистиллированной воды. [44]
Этот факт еще раз подчеркивает необходимость уточнения температуры сжигания нефтяного кокса при определении общей серы. [45]