Cтраница 4
Обратную водку применяют для определения серы в железных и марганцевых рудах, а также при определении общей серы в карбонате, шеелите CaW04 и вольфрамитовых концентратах. При определении серы в сульфидах типа MeS и в некоторых полисульфидах такое разложение непригодно, так как оно протекает очень энергично и сопровождается выделением элементной серы и ее газообразных продуктов. [46]
Ректифицированный спирт, 95-процентный; требуется иногда, например в качестве горючего для спиртовой горелки, применяемой для определения общей серы спеканием. [47]
Осадок сульфата бария рекомендуется переосадить, особенно в тех случаях, когда анализируемая вода содержит большое количество солей или окисление при определении общей серы проводили с добавлением карбоната натрия. Для этого осадок сульфата бария обрабатывают на фильтре горячим 3 - 5 % - ным раствором ЭДТА, предварительно доведенным до сильнощелочной реакции аммиаком, прибавляют несколько капель 10 % - ного раствора BaCU H нейтрализуют НС1 по метиловому красному. [48]
Осадок сульфата бария рекомендуется переосадить, особенно в тех случаях, когда анализируемая вода содержит большое количество солей или окисление при определении общей серы проводилось с добавлением карбоната натрия. Для этого осадок сульфата бария обрабатывают на фильтре горячим 3 - 5 % - ным раствором ЭДТА, предварительно доведенным до сильнощелочной реакции аммиаком. К полученному раствору прибавляют несколько капель 10 % - ного раствора хлорида бария и нейтрализуют раствор хлористоводородной кислотой по метиловому красному. [49]
Осадок сульфата бария рекомендуется переосадить, особенно в тех случаях, когда анализируемая вода содержит большое количество солей или окисление при определении общей серы проводилось с добавлением карбоната натрия. Для этого осадок сульфата бария обрабатывают на фильтре горячим 3 - 5 % - ным раствором ЭДТА, предварительно доведенным до сильнощелочной реакции аммиаком. [50]
![]() |
Схема аппарата для определения серы в газах без применения раствора хлористого натрия. [51] |
Эти данные показывают, что применение насыщенного раствора поваренной соли в качестве вытесняющей жидкости для замера газа, пропускаемого на сожжение при определении общей серы, недопустимо, так как это приводит к большой ошибке. [52]
Железо, находящееся в пробе, присутствует в растворе в трехвалентной форме я частично может адсорбироваться осадком сульфата бария; во избежание повышения результатов определения общей серы поступают следующим образом. [53]
Поскольку в состав микроудобрений на полимерной основе входят катионы металлов ( Cu2, Zn2, Со2), необходимо было исследовать их влияние на результаты определения общей серы. С этой целью были приготовлены искусственные смеси е содержанием серы 10 мае. [54]
К 10 - 15 мл воды, налитой в небольшой стакан, прибавляют 10 мл известково-сер-ного раствора ( см. Подготовка образца), соблюдая меры предосторожности, указанные при определении общей серы. Рассчитывают количество аммиачного раствора хлористого цинка ( см. Метод осаждения гипосульфитнои серы хлористым цинком), необходимое для осаждения всей сульфидной серы во взятом количестве известково-серного раствора, и прибавляют его в небольшом избытке против рассчитанного. Тщательно перемешивают, фильтруют, осадок дважды промывают холодной водой и фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение. Заливают водой, размельчают фильтр стеклянной палочкой и прибавляют примерно 3 г перекиси натрия, хорошо прикрыв стакан часовым стеклом. Нагревают на водяной бане при частом взбалтывании до тех пор, пока вся сера не окислится до сульфатной; если необходимо, добавляют дополнительное количество перекиси натрия. Раствор слабо подкисляют соляной кислотой ( 1: 4), фильтруют для удаления волокон фильтровальной бумаги, тщательно промывают горячей водой и определяют в фильтрате серу, как описано выше при определении общей серы. [55]
КЮОжл пробы ( пропускать ее через колонку с катионитом нет необходимости) приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, 25 мл 0 05 М раствора хлорида бария и далее продолжают, как - при определении общей серы по варианту Б ( см. стр. [56]
Методика группового f анализа к предусматривает определение сероводорода, серы, меркаптанов, дисульфидов, сульфидов и остаточной серы ( тиофаны, тиофены и другие неизвестного строения) путем последовательного их отделения групповыми реактивами и определения общей серы ламповым методом до и после удаления каждой группы сернистых соединений. Анализ ведется по следующей схеме. [57]
Полученный фильтрат упаривают примерно до 200 мл, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого, подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции и осаждают сульфат бария; вес определяют таким же образом, как при определении общей серы в топливе. [58]