Cтраница 2
Для разрушения нитрозил-серной кислоты в стакан с остывшим раствором приливают 10 - 15 мл воды ( ГОСТ 6709 - 72) и нагревают до начала выделения паров SOj. Затем снова в остывший раствор осторожно приливают 150 - 200 мл воды и нагревают. Стакан оставляют в покое на некоторое время. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 250 мл для определения содержания марганца / и кобальта. Промытый фильтр с осадком PbSO4 помещают в прокаленный, взвешенный до постоянной массы фарфоровый тигель, сушат и прокаливают в муфельной печи при температуре не более 500 - 600 С. [16]
Растворяют 0 1 г стали с неизвестным содержанием марганца в 10 мл смеси кислот в мерной колбе емкостью 100 мЛ и нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, окисляют марганец ( II) и измеряют D раствора в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. В зависимости от процентного содержания Мп в стали используют 1 - й или 2 - й эталонный ряд для определения содержания марганца в испытуемом растворе. [17]
Серьезное внимание обращают на правильную подготовку прибыльных надставок. Футерованная поверхность должна быть гладкой и ровной с минимальными зазорами между кирпичами и толщиной швов не более 3 мм. Все швы тщательно заполняются раствором. Надставку с новой футеровкой прокаливают на газовых горелках до полного удаления влаги. Исправные надставки после снятия со слитков очищаются от скрапа и старой обмазки и в горячем состоянии тщательно обмазываются. Зазор между утеплителем и изложницей не должен превышать 5 мм. После установки прибыльных надставок на массе, затворенной на водном растворе жидкого стекла или сульфидной щелочи, производится повторная очистка изложницы от мусора, и изложница продувается воздухом. Стопор открывают плавно, без рывков, особенно в начале разливки. При промывке стакана необходимо перепустить металл вне центровой или изложницы. Ковшовые пробы для химического анализа отбираются примерно в середине разливки. При выплавке стали с высоким содержанием марганца, а также при легировании стали марганцем в ковше перед концом разливки ( перед наполнением последнего слитка) отбирается дополнительная контрольная проба для определения содержания марганца, а иногда и фосфора. [18]